荔枝和土壤中残留量检测方法(方法二)
国家环境保护总局南京环境科学研究所 石利利 单正军 朱忠林 金怡 蔡道基 在密闭的反应瓶中，代森锰锌在加热条件下，被无机酸分解生成CS2并进入反应瓶上部空间中。采用顶空气相色谱法(ECD)，通过测定反应瓶中液气平衡状态下，气相中CS2的量，可定量测定代森锰锌残留量。乙撑硫脲加入氯化苄回流反应，转化为S-苄基乙撑硫脲(S-ETU)后，气相色谱法(NPD)测定。 1．主要仪器及设备 气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD) 反应瓶(250mL) 电热恒温热水器(±2℃) 组织捣碎机 恒温振荡器 旋转蒸发器 2．主要试剂 甲醇、甲苯、浓盐酸、氢氧化钠、氯化亚锡、抗坏血酸、氯化苄 代森锰锌标准品、S-苄基乙撑硫脲(S-ETU)标准品 3．检测步骤 3．1 代森锰锌转化及测定 3．1．1 转化 称取20．0～50．0g待测果肉样本(果壳5．0g、土壤20．0g)于250mL具塞反应瓶中，加入2～5g氯化亚锡(荔枝加2g、土壤加5g)、40mL蒸馏水和30mL5mol／L盐酸，混匀后置于80℃水浴中，反应2h，其间每隔0．5h振摇2min。冷却后，吸取反应瓶上部空间气体，气相色谱法测定。 3．1．2 气相色谱测定 检测器 ECD 色谱柱 HP-1，0．53mm×30m×2．65μm 检测温度 柱温28℃；进样口80℃；检测器150℃ 载气 高纯氮6．0mL／min 进样量 50μL 保留时间 3．60min 3．2 乙撑硫脲残留量转化及测定 3．2．1 提取、转化 称取20～40g样本于150mL三角烧瓶中，加50mL×2甲醇／水(4∶1，V／V)，振荡提取，每次30min，减压抽滤。合并滤液于250mL磨口三角烧瓶中，加入2g抗坏血酸，6滴氯化苄，混匀后置于80℃水浴中，回流0．5h。 3．2．2 液-液分配 回流溶液冷却后，转入分液漏斗中，加50mL蒸馏水，用6mol／L盐酸调节pH至2。用40mL×2甲苯萃取，弃去甲苯相。水相用氢氧化钠溶液调节pH至10，用40mL×2甲苯萃取。合并甲苯相用旋转蒸发器浓缩，用2mL甲苯定容，气相色谱测定。 3．3 气相色谱测定 检测器 NPD 色谱柱 HP-5，0．53mm×10m×2．65μm 检测温度 柱温175℃；进样口250℃；检测器250℃ 载气 高纯氮 25．0mL／min 燃烧气 氢气1．0mL／min，空气60．0mL／min 进样量 lμL 保留时间 2．05min 4．结果计算 外标-标准曲线法定量 5．灵敏度、准确度和精确度 5．1 代森锰锌 最小检出量 1×10－12g。 最低检测浓度 荔枝0．002mg／kg，土壤0．005mg／kg。 回收率 荔枝和土壤中添加代森锰锌0．05～5．00mg／kg时，平均回收率为96．0%～103%和97．3%～102%，见表2-20-5。 相对标准偏差 2．8%～8．3%，见表2-20-5。 表2-20-5 荔枝和土壤中代森锰锌添加回收率及相对标准偏差实验结果 |