茶叶和土壤中残留量检测方法

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中国农业科学院茶叶研究所 刘光明 黄雅俊 罗逢健 王运浩 陈宗懋

样本用苯／丙酮混合溶剂提取，弗罗里硅土柱层析净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

匀浆器

旋转蒸发器

恒温水浴锅

层析柱 Φ15mm×150mm

2．主要试剂

苯(重蒸)、丙酮(重蒸)、无水硫酸钠

弗罗里硅土 加5%水减活

氟丙菊酯标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 茶叶

称取10g成茶样本(鲜叶40．0g)，加80mL苯／丙酮(95∶5，V／V)，高速匀浆2min，静置后过滤。滤液经无水硫酸钠脱水后，用旋转蒸发器(40℃)浓缩至约2mL。

3．1．2 土壤

过40目筛，称取40．0g样本于500mL三角瓶中，加入60mL丙酮，振荡提取5min后，静置过夜，经无水硫酸钠过滤后，残渣再用60mL丙酮振荡提取2h，过滤。合并滤液，用旋转蒸发器(40℃)浓缩至约2mL。

3．2 净化

在层析柱中依次装入2cm无水硫酸钠、8g弗罗里硅土和2cm无水硫酸钠，用20mL苯预淋，弃去预淋液。加入上述浓缩液，用苯洗脱，在柱下用100mL容量瓶收集洗脱液至近刻度，用苯定容至100mL，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 1．6m×3mm玻璃柱，5%OV-101／ChromosorbWHP(60～80目)

检测温度 柱温235℃；进样口250℃；检测器300℃

载气 高纯氮，90mL／min

进样量 5μL

保留时间 5．2min

4．结果计算

外标(峰高)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 1×10^－11g。

最低检测浓度 茶叶0．002mg／kg，土壤0．0005mg／kg。

回收率 茶叶、土壤中添加氟丙菊酯0．05～1．0mg／kg时，平均回收率分别为90．2%～95．9%和90．9%～95．1%。见表1-3-1。

相对标准偏差 1．1%～6．2%，见表1-3-1。

表1-3-1 茶叶和土壤中氟丙菊酯添加回收率及相对标准偏差实验结果