硫化氢的测定计算

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［说明］此法适用于硫化物浓度超过1mg／L的水样。

［测定方法］❶ 按图3－6－2装好二氧化碳发生器(1)，在气体洗瓶(2)中装适量水，水样瓶(3)及吸收瓶(4)和(5)中，暂不加水样和醋酸锌吸收液。
❷ 用橡皮管将(1)、(2)、(3)、(4)、和(5)连接，然后打开气体发生器活塞，通入二氧化碳，驱出系统内空气。
❸ 在吸收瓶(4)和(5)中各加5mL醋酸锌［称出22．0g化学纯Zn(CH₃COOH)₂·2H₂O用水稀至100mL］及95mL蒸馏水。
❹ 在水样瓶中，加入200mL水样，加入10mL浓盐酸使水样呈显著酸性，迅速将瓶塞盖紧，并把全套装置连接好。
❺ 迅速在水浴锅上加热至沸，并打开气体发生器活塞，以每分钟100～150个CO₂气泡通入约2h。
❻ 从水样瓶和吸收瓶中间将连接管拿开，醋酸铅试纸用水润湿后放

在水样瓶出口处，如试纸不变黄，表示硫化氢已经完全赶出，如试纸变色，还需继续通入CO₂，直至硫化氢完全赶出为止。
❼ 取下吸收瓶(4)和(5)，将吸收液倾入碘量瓶中，将吸收瓶用少量水分别多次洗涤合并于碘量瓶中。
❽ 同时另取碘量瓶，加入1mL醋酸锌及190mL蒸馏水作空白试验。
❾ 向样品瓶和空白瓶各加入10mL0．005mo1／L碘液(略过量)。L加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，混合后在暗处放置5min钟。⑾用0．01mol／L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止。

式中 P——硫化氢含量(以S计)(mg／L)

c——硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol／L)

V₁、V₂——分别为滴定空白试验及水样所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积(mL)

V——水样体积(mL)