番茄和土壤中残留量检测方法(方法二)

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上海市农业科学院植物保护研究所 王伟民 盛亚红

样本用甲醇提取，二氯甲烷液-液分配，SPE-C₁₈柱净化，液相色谱法(UV)测定。

1．主要仪器及设备

高效液相色谱仪 紫外吸收检测器(UV)

固相萃取装置

旋转蒸发器

高速组织捣碎机

振荡器

2．主要试剂

乙腈(色谱纯)、甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、石油醚(60～90℃，重蒸)、氯化钠、无水硫酸钠

SPE－C₁₈

吡虫啉标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 番茄

称取20g样本，加入200mL甲醇，高速匀浆2min，抽滤，滤渣用100mL甲醇分两次洗涤，合并滤液，取1／2(相当于取番茄样本10g)转入500mL分液漏斗中，待净化。

3．1．2 土壤

取10g样本，加入100mL甲醇，振荡提取1h，抽滤，滤渣用50mL甲醇洗涤。合并滤液于500mL分液漏斗中，待净化。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

分液漏斗加入100mL5%氯化钠水溶液和100mL石油醚，振摇。下层水相转入另一分液漏斗，石油醚相用50mL5%氯化钠反萃取1次。合并水相，加入0．5mL6mol／L盐酸，用50mL、25mL、25mL二氯甲烷萃取3次。合并二氯甲烷相，经装有10g无水硫酸钠的漏斗脱水，用10mL二氯甲烷洗漏斗。收集全部二氯甲烷，用旋转蒸发器(40℃)浓缩至干，待柱净化。

3．2．2 柱净化

将SPE-C₁₈柱用10mL甲醇预淋，至干，再用20mL去离子水预淋，至干。用10mL石油醚／乙酸乙酯(8．5∶1．5，V／V)溶解上述蒸残物并转入柱中，弃去淋出液。用石油醚／乙酸乙酯混合液(3∶7，V／V)洗脱，收集15mL洗脱液，浓缩至干，用乙腈定容，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 UV

波长 270nm

色谱柱 VP-ODS，150mm×4．6mm

柱温 30℃

流动相 乙腈／水(30∶70，V／V)

流速 1mL／min

进样量 15μL

保留时间 3．8min

4．结果计算

外标(峰高)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 3．0×10^－10g。

最低检测浓度 0．02mg／kg。

回收率 番茄和土壤中添加吡虫啉0．05～1．00mg／kg时，平均回收率分别为88．0%～104．0%和83．0%～100．0%，见表1-21-2。

相对标准偏差 2．6%～12．9%，见表1-21-2。

表1-21-2 番茄和土壤中吡虫啉添加回收率及相对标准偏差实验结果