水稻植株、土壤和田水中残留量检测方法(方法二)

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国家环境保护总局南京环境科学研究所 单正军 朱忠林 蔡道基

样本用丙酮提取，弗罗里硅土柱层析净化，气相色谱法(NPD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 氮磷检测器(NPD)

台式恒温振荡器(±2℃)

高速离心机

粉碎机

K-D浓缩器

恒温水浴锅(±2℃)

2．主要试剂

丙酮(重蒸)、石油醚(重蒸)、乙醚(重蒸)、无水硫酸钠

莎稗磷标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 土壤

称取50g样本于200mL具塞三角烧瓶中，加入80mL、60mL丙酮，振荡提取两次，每次2h，离心分离(4000r／min)15min，过滤。合并上清液，于K-D浓缩器中浓缩至近干，用氮气吹干。石油醚定容后，待测。

3．1．2 田水

取200mL水样于500mL分液漏斗中，加50mL×2石油醚萃取。合并石油醚相，经K-D浓缩器浓缩至近干，用氮气吹干。石油醚定容后，待测。

3．1．3 植株

称取10g粉碎样本于200mL磨口烧瓶中，加入60mL、40mL丙酮，振荡提取两次，每次2h，离心分离(4000r／min)15min，过滤。合并上清液，于K-D浓缩器中浓缩至近干，用氮气吹干，待净化。

3．2 柱层析净化

将上述残余物用石油醚溶解后，转入装有6cm弗罗里硅土层析柱中，用乙醚／石油醚(15∶85，V／V)淋洗。弃去前20mL，收集后25mL洗脱液，置于K-D浓缩器中浓缩至近干，用氮气吹干。石油醚定容后，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 NPD

色谱柱 HP-1，10m×0．53mm×2．65μm

检测温度 柱温200℃；进样口250℃；检测器300℃

载气 高纯氮，25mL／min

燃烧气 氢气3mL／min，空气65mL／min

进样量 1μL

保留时间 3．39min

4．结果计算

外标(峰高)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 1．0×10^－11g。

最低检测浓度 植株5．0×10^－3mg／kg，土壤2．0×10^－3mg／kg，田水2．0×10^－4mg／L。

回收率 植株中添加莎稗磷0．04～1．00mg／kg时，平均回收率为87．7%～94．0%；土壤中添加莎稗磷0．02～0．50mg／kg时，平均回收率为86．0%～98．0%；田水中添加莎稗磷0．002～0．05mg／L时，平均回收率为92．0%～100%。见表3-5-2。

相对标准偏差 2．3%～17．6%，见表3-5-2。

表3-5-2 植株、土壤和田水中莎稗磷添加回收率及相对标准偏差实验结果