桃和土壤中残留量检测方法(方法二)

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农业部农药检定所 龚勇

样本用丙酮、乙酸乙酯和环己烷混合溶剂提取，硅胶柱层析净化，气相色谱法(NPD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 氮磷检测器(NPD)

高速匀浆机

旋转蒸发器

层析柱 Φ8mm×165mm，带聚四氟乙烯旋塞

2．主要试剂

丙酮、乙酸乙酯、环己烷、正己烷、甲苯、异辛烷、氯化钠、无水硫酸钠

层析硅胶 100～200目，130℃烘烤4h，加1．5%水减活

腈苯唑标准品、代谢物1标准品、代谢物2标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 桃

称取30g样本，加50mL水、20g氯化钠、100mL丙酮、30mL乙酸乙酯和30mL环己烷，高速匀浆约1min。静置，取100mL上清液，经无水硫酸钠漏斗滤于圆底烧瓶中。用20mL×2丙酮洗涤无水硫酸钠。合并滤液，浓缩，用5mL×2正己烷进行溶剂转换，并继续浓缩至约2mL，待净化。

3．1．2 土壤

称取30g阴干过20目筛的样本，加20g氯化钠、50mL水、100mL丙酮、30mL乙酸乙酯和30mL环己烷、振荡提取1h。以下步骤同桃。

3．2 净化

在层析柱中先加入正己烷，再依次装入1g硅胶和1．5cm无水硫酸钠，待正己烷液面降至无水硫酸钠顶部。将浓缩液转至柱上，用2mL正己烷洗涤容器并转至柱上，弃去。用2mL、6mL甲苯／丙酮(95∶5，V／V)淋洗，弃去。再用4mL、6mL甲苯／丙酮(80∶20，V／V)洗脱并收集于刻度试管中。浓缩，异辛烷定容至1mL，待测。

3．3 气相色谱法检测

检测器 NPD

色谱柱 Simplicity-1，15m×0．25mm×0．25μm

检测温度 进样口250℃；检测器280℃；柱温120℃，40℃／min，220℃，20℃／min，260℃

载气 高纯氮，2mL／min

燃烧气 空气100mL／min，氢气3mL／min

进样量 1μL

保留时间 5．6min(腈苯唑)，5．9min(代谢物1)，6．2min(代谢物2)

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 腈苯唑6×10^－11g，代谢物2．4×10^－10g。

最低检出浓度 腈苯唑0．002mg／kg，代谢物0．004mg／kg。

回收率 桃和土壤中添加腈苯唑及其代谢物0．01～1．00mg／kg时，平均回收率分别为93．4%～117．0%和83．4%～110．0%。见表2-10-3。

相对标准偏差 0～9．1%，见表2-10-3。

表2-10-3 桃和土壤中腈苯唑及其代谢物添加回收率及相对标准偏差实验结果