字词 | 柑橘和土壤中残留量检测方法(方法二) |
类别 | 中英文字词句释义及详细解析 |
释义 | 柑橘和土壤中残留量检测方法(方法二)
湖南省农药检定所 胡昌弟 周卫群 刘照清 李拥兵 刘春来 果皮用石油醚提取,果肉和土壤用乙腈提取,气相色谱法(FPD-P)测定 1.主要仪器及设备 气相色谱仪 火焰光度检测器(FPD-P) 旋转蒸发器 高速组织匀浆器 水浴恒温振荡器 2.主要试剂 乙腈(重蒸)、石油醚(重蒸)、乙酸乙酯(重蒸)、正己烷(重蒸)、氯化钠、无水硫酸钠。 三唑磷标准品 3.检测步骤 3.1 提取 3.1.1 果皮 称取20g剪碎的果皮于250mL具塞三角瓶中,加入10g氯化钠和100mL石油醚,振荡提取4h,用铺有无水硫酸钠的布氏漏斗抽滤。用石油醚清洗三角瓶和滤渣3次,合并滤液,用旋转蒸发器(40℃)浓缩至近干。用正己烷溶解并定容至10mL,过0.45μm微孔滤膜,待测。 3.1.2 果肉 称取20g切碎的果肉于250mL烧杯中,加入10g氯化钠和100mL乙腈,高速匀浆。加入无水硫酸钠,搅匀,抽滤,用乙腈清洗烧杯和滤渣3次。合并滤液,用旋转蒸发器(45℃)浓缩至近干。用乙酸乙酯溶解并定容至10mL,过0.45μm微孔滤膜,待测。 3.1.3 土壤 称取20g过40目的风干土壤于250mL具塞三角瓶中,加入10g氯化钠和100mL乙腈,振荡提取2h。加入无水硫酸钠,摇匀,抽滤。用乙腈清洗三角瓶和滤渣3次。合并滤液,用旋转蒸发器(45℃)浓缩至近干。用乙酸乙酯溶解并定容至5mL,过0.45μm滤膜,待测。 3.2 气相色谱法测定 检测器 FPD-P 色谱柱 DB-5,15m×0.53mm 温度 柱温80℃;进样口250℃;检测器300℃ 载气 高纯氮,2.0mL/min 燃烧气 氢气、空气 保留时间 11.4min 4.结果计算 外标(峰面积)-标准曲线法定量 5.灵敏度、准确度和精确度 最小检出量 8×10-11g。 最低检测浓度 果肉和果皮均为0.02mg/kg,土壤0.01mg/kg。 回收率 果皮、果肉和土壤中添加三唑磷0.05~5.00mg/kg时,平均回收率分别为91.3%~118.1%、87.5%~98.8%和91.5%~101.9%。见表1-33-2。 相对标准偏差 0.9%~19.6%,见表1-33-2。 表1-33-2 柑橘果肉、果皮和土壤中三唑磷添加回收率及相对标准偏差实验结果 |
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