小麦籽粒、植株和土壤中残留量检测方法(方法二)

---

湖北省农业科学院农业测试与科技信息中心 陈平 陈智东 程运斌

样本用丙酮(乙酸乙酯)提取，正己烷洗涤，遇碱分解成灭多威肟，乙酸乙酯萃取，气相色谱法(FPD-S)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 火焰光度检测器(FPD-S)

振荡器

旋转蒸发器

氮吹仪

2．主要试剂

丙酮(重蒸)、乙酸乙酯(重蒸)、正己烷(重蒸)、硫酸、氢氧化钠、无水硫酸钠

灭多威标准品、灭多威肟标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 麦秆、麦粒

称取25g经粉碎过40目筛的样本于三角烧瓶中，加20mL水和40mL乙酸乙酯，振荡10min，浸泡过夜，抽滤。用30mL乙酸乙酯洗涤残渣并抽滤。合并滤液，用旋转蒸发器(70℃)蒸去乙酸乙酯，待净化。

3．1．2 土壤

称取20g经粉碎过40目筛的样本于三角烧瓶中，加20mL水和40mL丙酮，振荡30min，抽滤。用30mL丙酮洗涤残渣并抽滤。合并滤液，用旋转蒸发器(52℃)蒸去丙酮，待净化。

3．2 净化

将上述浓缩提取液转入分液漏斗中，加入15mL水、2mL1mol／L硫酸，用25mL正己烷洗涤3次，弃去正己烷相，水相放入烧瓶中。

3．3 碱解

在烧瓶中加入10mL2mol／L氢氧化钠溶液，摇匀，在85℃水浴中反应30min。冷却后加入10mL1mol／L硫酸，用30mL乙酸乙酯萃取3次。合并乙酸乙酯相，经无水硫酸钠干燥后，加入2滴二甘醇，置于氮吹仪上于73℃浓缩至2mL，待测。

3．4 气相色谱法测定

检测器 FPD-S

色谱柱 PEG－20M，10m×0．53mm×2．65μm

检测温度 柱温180℃；进样口230℃；检测器230℃

载气 高纯氮5 mL／min，辅助气45mL／min

燃烧气 氢气50mL／min，空气60mL／min

进样量 1μL

保留时间 2．36min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

取一定量灭多威标准溶液，将其碱解成灭多威肟，稀释成标准溶液系列。因试样和标样均采用碱解成灭多威肟的办法，故测定结果可视为灭多威含量。

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 2×10^－10g。

最低检测浓度 0．02mg／kg。

回收率 麦粒、麦秆和土壤中添加灭多威0．5～5．0mg／kg时，平均回收率分别为83．8%～90．6%、81．8%～87．2%和83．4%～86．9%。见表1-25-2。

相对标准偏差 1．7%～11．2%，见表1-25-2。

表1-25-2 土壤、麦秆、麦粒中灭多威添加回收率及相对标准偏差实验结果