结晶操作jiejing caozuo

从饱和溶液中析出晶体的操作，常见方法有加热蒸发溶剂和降温两种。
加热蒸发溶剂的方法只适用于水溶液，当固体在水中的溶解度随温度变化不大或欲得到溶液中的全部固体溶质时，采用该方法。操作时，将样品放入蒸发皿中加热，并用玻璃棒不断搅拌； 当溶液中析出较多晶体时，立即停止加热，加速搅拌，防止晶体进溅。
降温结晶使用较普遍，它适用于溶解度随温度变化显著而进行固体结晶的情况。主要步骤：
❶选用适当的方法加热，将溶液浓缩，制成热饱和溶液。
❷冷却热饱和溶液使晶体析出。一般采用自然冷却法，此时结晶的速度较慢，但所得晶体含杂质较少。若采用急剧冷却或进行搅拌、振荡等操作，结晶速度虽快，但析出晶体的颗粒小，吸附杂质多，产品纯度差。冷却结晶时可能产生过饱和现象，可向冷却液中加少量该物质的小颗粒以诱发结晶或用玻璃棒摩擦液面附近的器壁引发结晶。
❸用过滤法或倾泻法将固体分离出来，进行烘干。
此外，利用不同物质在同 一溶剂中的溶解度不同，把混有少量可溶性杂质的晶体，用结晶的方法提纯的操作，称为重结晶。重结晶操作与上述降温结晶操作相似，其不同点：
❶所给样品为含少量杂质的固体，应选用适当的溶剂和加热方法将样品溶解。
❷样品溶解后若溶液浑浊，应采用热过滤法除去难溶物。
❸ 冷却过程一般不要振荡，更不能快速冷却，否则影响产品的纯度。
❹分离精制产品时采用抽滤的方法。另外，对反应的粗产物、含杂质较多的固体试样，应先采用萃取、水蒸气蒸馏、减压蒸馏等方法初步提纯后再进行重结晶。重结晶是纯化精制固体的重要方法，若一次重结晶的产品纯度不合要求时，可采用再次或多次重结晶提高纯度。