样本预处理pretreatment of sample采样后到化学分析前,准备试样的工作。按规定方法分取一定数量,视样本种类经过滤、过筛、脱壳、粉碎、切细、捣碎、匀浆等步骤后,供分析使用。从分析测定的角度而言,上述工作不属于化学分析操作,而是采样工作的继续。有以下四方面的具体要求: 处理要求 据样本而定,在农药残留分析中一般为水、土、农作物、动物等样本。其中农作物样本的预处理最为复杂,检测量最大。农作物的分析部位,原则上为可食和可饲部位,中国规定的各分析部位和处理要求见表1。
表1 农作物各分析部位的处理要求 | 作 物 | 分析部位 | 处理要求 | | 稻谷 | 糙米 | 粉碎至40目左右 | | 豆、 麦 | 脱粒的种子 | 加干冰粉碎至40目左右 | | 稻、 麦植株 | 全株 | 剪成1~2cm长短 | 苹果、 梨、 桃、 柿子、 樱桃等 | 果肉 | 去蒂、 内心或核,不削皮 | 番茄、草、茄子、 辣椒等 | 果实可食部分 | 去蒂 | | 柑桔类 | 果肉、 果皮 | 肉、 皮分别处理 | | 西瓜、 香瓜 | 瓜肉、 瓜皮 | 肉、 皮分别处理 | | 香蕉 | 可食部分 | 去皮 | | 甘蓝、白菜、莴苣等 | 可食部分 | 去外层老叶 | | 啤酒花 | 花 | 干花 | | 茶叶 | 叶 | 成茶 | | 烟叶 | 叶 | 烘烤或晾晒 |
试样重量 预处理样本重量,应根据每次分析所需试样重量而定。残留分析每次称取试样重量一般在100克以下,故上述分析部位预处理500克左右试样即可。 保存与防分解措施 对含有易分解农药的样本,应立即分析测定;如采样后需贮藏较长时间时,则应在-20℃下冷冻保存。但解冻后的样本因细胞已经破坏,必须立即分析。作物上的某些残留农药,在捣碎、冷冻保存过程中,有显著的分解现象,如克菌丹(captan),敌菌丹(captafol)在捣碎的洋白菜、黄瓜、萝卜中迅速分解,不稳定的有机磷酸酯和二硫代氨基甲酸酯水解等。防分解措施有三种: 调节试样的pH值; 向样本中添加隐蔽剂; 进行必要的添加保存试验。 |