样品的采集和制备collection and preparation of sample

从大量同类待测试物质中取出有代表性的一小部分，制备成均匀待测样品的过程。在测定各个项目之前，采集样品是最重要的步骤之一，因取样不合理而带来的误差可能远远大于实验室分析误差。因此，采集的样品对所研究的全部物质，必须具有最大的代表性。农业化学研究的对象有土壤、植物和肥料。其测试目的不同，待测样品的采集和制备方法也各不相同。
土壤样品的采集和制备 土壤是一个很复杂的体系，土壤剖面的组成也不一致，同时受到自然因素和人为因素等的影响，造成土壤性质和养分的局部差异。因此，采集土壤样品时必须尽量减少采样误差，使其能最充分地代表采样地区的土壤状况和肥力水平。
基础土样的采集 一般在种植作物以及施用基肥之前采集的土样称它为基础土样。供测定土壤基本肥力项目(如有机质，全量氮、磷、钾和速效氮、磷、钾养分，pH值等)之用，为指导农业生产或进行田间试验提供依据。一般应根据土壤类型、种植作物和施肥历史等分开采样。肥力较均匀的试验地采用系统抽样法采样，肥力差异较大或准确度要求较高的试验则用分层抽样法，然后按照S形路线(图1)，随机多点采样。图中第1和第2两种情况容易产生系统误差，第3种是正确的。测定土壤养分动态的土样，应根据所研究问题的要求和施肥方法进行布点采样。每一点都用管形取土器取样，采取的土样厚度、深浅、数量应一致。

特殊土样的采集 是指水田、盐碱土、土壤剖面和诊断土样的采集。水田土样的采集，可用具有刻度的管形取土器，钻入一定深度的土层，取出土钻时，上层水即流去，剩下潮湿土壤，装入塑料袋里。剖面土样的采集，为了研究土壤基本理化性状，除了采集表土外，还要采集表土以下的各层土壤，可以自下而上，在各层最典型的中部采取。土壤盐分分析样品的采集，应以定点、垂直深度分层“段取”，以便计算储盐量。研究盐分垂直分布特点时，则多用“点取”，还应重视采样的时间和深度。花碱土由于碱斑分布的特殊性，必须增加样点的密度，并要随机取样。诊断土样的采集，为了查证作物生长不正常的土壤原因，应采取具有典型现象的土样，同时还要采取附近正常地段的土样，作为对照样品，以比较诊断。采样工具，有三种类型：小土铲、管形土钻和普通土钻(图2)。
土样的制备 一般多用风干样品，只有某些特殊分析项目才用新鲜样品。从野外取回的土样，都要经过制备，拣去植物残根、肥料块等侵入体和铁锰结核、石灰结核等新生体。风干、磨细、过筛、混匀，装入磨口塞广口瓶或塑料瓶中，样品瓶内外各有标签，供各项测定之用。瓶口应涂石蜡密封，保存在避免日光、高温、潮湿和有害气体污染地方。土壤的pH值、亚铁、还原性硫及速效养分等在风干过程中易发生显著变化，因此，测定这些项目时，一般均用新鲜土壤。最好将新鲜土样经过速冻固定，并立即进行快速例行分析。目前已在调查船或野外监测车中应用。
标准土样 用来核对分析人员对各批样品分析结果的准确性，或作为分析方法比较试验用，有时也作为基准物质的代用品。需长期保存，样品瓶口应以石蜡涂封保护。标准样品的各项分析结果应用专册登记保存。

图2 采样工具

植物样品的采集和制备 植物样品包括植株的根、茎、叶组织以及籽粒、瓜果、块根、块茎等，各类样品的采集和制备方法不同。
植株组织样品 多用于营养诊断和成分分析。采集样品时要注意代表性、典型性、指示性和时间性。在田间试验时，常设置采样用的重复小区。从大田或试验区采样要选择长势、长相、密度、生育期等相似的植株。像采集土样一样按照S形路线多点采取，组成混合平均样品。依据试验目的确定取样部位或器官。缺素诊断采样，应采取具有典型症状的株样，同时在附近采取有对比意义的正常株样。研究养分代谢动态还应规定适宜的取样时间。
籽粒样品 多用于品质分析。有的采自个别植株，应考虑栽培条件的一致性。有的采自试验小区或大田，可按照植株组织样品的采集方法，还有从大批收获物中取样，如在散装堆中设点随机取样，或从包装袋中随机采取原始样品，再用四分法缩减至500克左右。
瓜果样品 亦多用于品质分析。果实、浆果、块根、块茎等成熟期延续较长，一般在主要成熟期采样。每次应在试验区域地块中随机采取10株以上簇位相同、成熟度一致的样品。株样要挑选树龄、株型、生长势、载果量等比较一致的才具有代表性。再从每株中选取大中小和向阳及背阴的果实组成混合平均样品。
植物样品的制备 多数采用干燥样品，将样品经高温杀酶，再在低温下驱尽水分以保证样品的成分不变，磨碎过筛混匀后装瓶保存，都应避免使样品沾污，特别是微量元素分析时，应用不锈钢磨碎机或玛瑙研钵和尼龙网筛。籽粒样品经干燥后除去杂质和不完善籽粒、脱壳、磨碎后，全部过筛，贮于广口瓶中。油料作物中含油量高的种子样品，应去掉厚的果壳和种皮，只分析种仁。为了防止在磨碎过程中损失油分，可将样品经低温干燥后，在瓷研钵中用棒击碎，不能研磨。测定植物体内易变化的成分则须用新鲜样品。鲜样往往沾有尘土、肥料、农药，故需在萎蔫之前用湿布或毛刷擦净表面污物，也可用去垢剂洗涤，再用纯水冲洗。为了避免养分转移，应立即将采取的样品按不同部位剪开，擦干、切碎。果树、蔬菜等样品可用高速组织捣碎机（或研钵）打成匀浆，多点以勺舀取称量分析。如需短期保存则应低温冷藏。
肥料样品的采集和制备 包括无机肥料和有机肥料。
无机肥料样品的采集 无机肥料往往是大批生产的，取样数量应有一定的代表性。袋装化肥取样，可用取样器在每袋垂直插入3/4处取少量样品混合，按四分法缩分至500克左右的混合平均样品。散装堆化肥，一般都按车船载重量或堆垛面积大小，在每堆的各部位确定若干均匀分布的取样点，组成平均样品。液体肥料，大都是均匀的水溶液，每批按5%件数取样。一些不均匀的液体肥料，取样前应先使液体充分混匀，也可在上、中、下各部位抽取，混匀后，取平均样品500毫升，装入密封的塑料瓶或玻璃瓶中保存，供分析用。
有机肥料样品的采集 必须根据肥料种类、材料来源、积制和保藏方法、研究要求等进行采集。要注意其腐熟程度，填料比例，肥块大小，含水状况等因素。将取好的样品充分混匀后，缩减至2千克左右。
肥料样品的制备 小粒状或粉状均匀性好的化肥，可充分混合均匀后直接称样分析。呈块状或矿石形态存在的肥料，须经击碎、研磨、过筛、混合均匀，贮存备用。有机肥料随放置时间长短，其成分会有变化，必须及时制备。除铵态氮、硝态氮或有特殊要求需用新鲜样品外，一般均采用风干样品。将有机肥料弄碎、剪细、混匀、风干。再用四分法缩分至500克左右，磨细装瓶备用。如果有机肥料中夹有较多石块，应拣出另外称重，并计算其占原来肥料的百分率。