字词 | 香豆素(以邻甲苯酚为原料合成) |
类别 | 中英文字词句释义及详细解析 |
释义 | 香豆素(以邻甲苯酚为原料合成) 制法 先将邻甲苯酚以磷酸为催化剂与乙酐酯化生成乙酸邻甲苯酚酯。取乙酸邻甲苯酚酯150g,与四氯化碳混合,逐步加热至70~75℃,在紫外灯照射下通氯至反应液的相对密度达1.4时,生成乙酰氧基二氯苄,先在沸点范围138~142℃蒸出一氯化物,剩下的乙酰氧基二氯苄(简称二氯化物)减压再蒸出,并在四氯化碳中重结晶得约200g。四氯化碳可回收利用。 取二氯化物55g、乙酸钠45.1g、乙酸邻甲苯酚酯55g搅拌加热至180℃,蒸馏出乙酸后,升温至210℃,反应6h后结束。冷却后加入2%硫酸100ml搅拌溶解反应物中的无机盐,分出水层,油层用2%纯碱溶液100ml及水100ml依次各洗涤一次,得到反应物90g左右。减压蒸馏收集70~80℃馏分,系乙酸邻甲苯酚酯40g,供下批套用。另收集110~120℃馏分为粗香豆素24~25g,含量95%左右,熔点65.5℃。粗香豆素投入加有少量活性炭的95%酒精中,脱色重结晶两次,经去离子水洗涤、吸滤、烘干,得白色亮鳞片状香豆素精制品。 香豆素在香料工业上广泛用于调香时作定香剂,是合成香料的单体之一。 |
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