铵态氮和硝态氮总量测定(锌粉-硫酸亚铁还原法)

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(一)试剂配制

1．0．05N硫酸溶液 取1．4ml浓硫酸注于蒸馏水中，稀释至1L。

2．40%(W／V)氢氧化钠溶液。

3．锌—硫酸亚铁还原剂 称取锌粉10g和硫酸亚铁(FeSO₄·7H₂O)50g，放在瓷研钵中研磨，通过0．25mm筛孔，盛于棕色瓶中密封备用。如果硫酸亚铁和锌粉分别研磨、贮存，则可保存数年。用时按比例混合。按比例混合的试剂约可保存一星期。

4．液体石蜡。

5．其它试剂 同上节氮测定的蒸馏法。

(二)测定步骤 称取10．00g压碎的新鲜样品于250ml三角瓶中，加0．05N硫酸100ml，在振荡机上振荡15min，用干滤纸过滤。吸取滤液25ml，注入已于冷凝管下端置有2%硼酸吸收液的半微量定氮蒸馏器的内室中。加40%氢氧化钠液5ml，锌—硫酸亚铁还原剂1．2g及液状石蜡1ml，立即用少量蒸馏水冲洗漏斗，使总体积约达35－40ml，然后进行蒸馏，滴定。

(三)结果计算

式中：N——硫酸标准液当量浓度；

V₀——空白试验消耗标准酸体积(ml)；

V——样品测定消耗的标准液体积(ml)；

14——氮的毫当量(mg)。