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字词 铬离子的测定
类别 中英文字词句释义及详细解析
释义

铬离子的测定


1.原理 样品溶液中铬经氧化为六价后,用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)-甲基异丁基酮(MIBK)萃取,原子吸收分光光度法测定水溶样中铬。水不溶物经消化处理直接用原子吸收分光光度法测定铬含量。

2.适用范围 食用盐、工业盐。

3.测定手续

水溶样的测定 称取250g样品,加水溶解、过滤至1L容量瓶,稀至刻度,此溶液为Ⅰ,取3份100ml样品溶液Ⅰ于烧杯中,加热至60~70℃,加0.5%高锰酸钾溶液至呈微红色,加热30min,搅拌下加1滴6N盐酸,逐滴加入0.3%过氧化氢至微红色恰好消失,冷却,移入100ml分液漏斗中,加2.5ml 1%APDC,分别加铬标准溶液(Cr6+0.5μg/ml,见表7-1-17)0.00、1.00、2.00ml,摇匀,放置1min,加3.0ml MIBK,静置片刻,分离,用MIBK作对照,在原子吸收光度计上测定有机相中铬,记录吸光度,以铬加入量为横坐标,测得吸光度为纵坐标,绘制标准加入法曲线,求出样品水溶样中铬含量。

不溶物的测定 不溶物连同滤纸灰化,冷却后加少量水,捣碎,徐徐加入10ml浓硝酸,微热消解2h,搅拌下滴加3.0ml 30%过氧化氢,加热蒸干,加0.25ml6N盐酸,用水转入100ml容量瓶,稀至刻度,此溶液为Ⅱ,吸取3份5.00ml样品溶液Ⅱ于3支10ml比色管中,分别加铬标准溶液(Cr6+5μg/ml,表7-1-17)0.00、1.00、2.00ml,加3mi10%硫酸钠,加水至刻度,摇匀,在原子吸收分光光度计上测定吸光度,以铬加入量为横坐标,测得吸光度为纵坐标,绘制标准加入法曲线,求出样品的不溶物中铬含量。

注:仪器参数:铬空心阴极灯,波长357.9nm,乙炔/空气(1/h)102/420(水相),60/460(有机相)。

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