铜复盐比色测定法

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(一)适用范围 本法测定原理同前，但必须避免氨及不溶物的干扰。故适用于单质尿素中缩二脲的测定。如是与尿素共存的铵盐复合肥料，其待测液可通过阳离子交换树脂，使之与尿素分离，取其滤液测定。

(二)试剂配制

1．铜复盐溶液 称取40g酒石酸钾钠(C4H₄O_。KNa·4H₂O)和10g硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)于烧杯中，用0．8%氢氧化钠溶液溶解，全部移入1L容量瓶中，用0．2N氢氧化钠定容。

2．缩二脲标准溶液称取预先在105℃下烘干的分析纯缩二脲〔NH(CONH₂)₂〕5．000g，溶于不含二氧化碳的温蒸馏水中，移入500ml容量瓶内，冷却后稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含缩二脲10mg。

(三)测定步骤 称取样品3．00－8．00g于100ml容量瓶中，加水至约50ml，充分摇动使其溶解，再用滴定管准确加入铜复盐溶液40ml，于30±5℃水浴中放15min，充分摇动，冷却，定容。用550nm波长在分光光度计上读取吸光度，并在工作曲线上查得相应缩二脲含量(毫克)。

工作曲线的绘制：取100ml容量瓶6只，分别加入标准缩二脲溶液0，1．0，2．0，3．0，4．0，5．0ml，各加水至约50ml，充分摇动。此后操作均与样品待测液同。并以吸光度为纵坐标，相应的缩二脲含量：0，10，20，30，40，50mg为横坐标，绘制工作曲线。

(四)结果计算

式中：W——为样品重(g)；

1000——将毫克数化为克数。

(五)注释 如尿素中含有较多铵盐时，对测定有干扰，应预先除去。