重铬酸钾容量法(水合热法)

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(一)适用范围 同外加热法，但室温须在20℃以上。

(二)试制配制

1．1N重铬酸钾溶液 准确称取49．04gK₂Cr₂O₇(在105℃烘干)，溶于水中，稀释至1L。

2．0．5N硫酸亚铁溶液 溶解140gFeSO₄·7H₂O于水中，加入15ml浓H₂SO₄，冷却稀释至1L，或称200gFe(NH₄)₂(SO₄)₂·6H₂O溶于含有200ml浓H₂SO₄的800ml水中，并稀释至1L。

标定：准确称取105℃烘干的AR级K2Cr₂O₇0．5g，加水约50ml，溶解后加浓H₂SO₄约3ml及邻啡啰啉指示剂2－3滴，用FeSO₄溶液滴定，计算FeSO₄溶液的当量浓度。FeSO₄溶液的浓度易改变，用时必须当天校正。

3．浓硫酸 浓度不小于96%。如土样中有C1^-，在每升中加15gAg₂SO₄。

4．邻啡啰啉指示剂 如外加热法中的配法。

(三)测定步骤 准确称取过0．25mm筛的土样1－2g(泥炭为0．05g，土壤有机质含量低于1%者称2．5g)于500ml三角瓶中，准确加入1NK₂Cr₂O₇溶液10ml于土壤样品上，转动瓶子使混合均匀，然后加浓H₂SO₄20ml，立即将三角瓶缓缓转动1min，并在石棉板上放约30min，室温应在20℃以上。加水稀释至250ml，加3－4滴邻啡啰啉指示剂，用0．5NFeSO₄滴定溶液，至成砖红色终点。

同样方法以石英砂(或不加土)代替土样做空白试验。

(四)结果计算

式中：1．33——为氧化校正系数。此系数受各地区(或土壤类型)的影响而不同，可考虑按地区(或土壤类型)不同进行校正，采用不同的系数。其他代号同上——外加热法。