蒸馏法

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(一)适用范围 适用于石灰氮或含有石灰氮的复(混)合肥料中总氮量的测定。样品在加速剂参与下与浓硫酸共消煮时，氰氨基及其它含氮物都转化为氨，然后加碱蒸馏定氮。

(二)试剂配制

1．浓硫酸 比重1．84，无氨。

2．40%(W／V)氢氧化钠。

3．混合加速剂 100g硫酸钾(三级)，10g硫酸铜(CuSO₄·5H₂O三级)，1g硒粉，在研钵中研细混匀，使其通过0．177mm筛孔(80目筛)贮于瓶中。

4．2%硼酸溶液。

5．定氮混合指示剂 同第九章。

6．0．02N硫酸标准液。

(三)测定步骤 称取经100℃烘干的样品(通过0．149mm筛孔)0．1000g，小心地放入干燥的50ml开氏瓶中，加混合加速剂约1．8g，加2ml水使其湿润，加浓硫酸5ml，摇匀后盖上小漏斗，用小火加热，防止作用过猛，当消煮液呈灰白色时，可加高温度，待完全变为灰白稍带绿色后再继续消煮1h。消煮结束，转入100ml容量瓶中定容。吸取此待测液10ml，置半微量定氮器(图9－1)中，加40%氢氧化钠5ml，蒸馏定氮。同时做空白试验。

(四)结果计算

式中符号同前。本操作中取用量倍数为。