粗灰分的测定

---

(一)适用范围 本法适用于含磷较高种子类样品的测定。

(二)试剂配制

1．醋酸镁酒精溶液 称15g〔Mg(C₂H₃O₂)₂〕，溶解于1L酒精中，放置过夜，若溶液浑浊需过滤。

2．0．5%三氯化铁溶液 称0．5gFeCl₃·6H₂O，溶解于100ml水中。

(三)测定步骤 将坩埚洗净，用三氯化铁液对坩埚及盖编号，置于600℃高温电炉中灼烧半小时，待炉温降至200℃时，将坩埚移入干燥器中。冷却至室温，称重。必要时再灼烧、冷却、称重，至恒重止。在已知恒重的坩埚中，称取样品2．000－3．000g，用吸管吸取3ml醋酸镁酒精溶液润湿全部样品。小心用火点燃样品，使蒸去酒精，然后把坩埚置于电炉上缓缓加热炭化，直烧至无烟时，移放入马福炉中，用550－600℃高温灼烧至灰分近于白色止(约需半小时左右)。将坩埚稍经降温后，移入干燥器中冷却至室温，称重。再次高温灼烧20min，冷却称重，直至恒重。如果灼烧后发现黑色碳粒较多，可在冷却后加水湿润，使包裹碳粒的盐膜溶解，碳粒暴露，再在水浴上蒸干，同上灼烧，称量。

空白试验：在另一个已知重的空坩埚中加3ml醋酸镁溶液，同上述方法，蒸去酒精，置550－600℃马福炉中灼烧。冷却后称重，减去空坩埚重即为醋酸镁灼烧后的灰分(氧化镁)重。

(四)结果计算

式中：W——坩埚重(g)；

W₁——样品重(g)；

W₂——灰分+坩埚重(g)；

W₃——空白试验所得醋酸镁灰分重。

(五)注释

①样本中加入醋酸镁作助燃剂，可以加速氧化速度，同时温度高达800℃，也不致引起磷的损失，故可缩短灰化时间，并可减少灰化时出现的熔融现象。对含硫、氯较高的样品则可用碳酸钠或石灰溶液浸透后再灰化，可防止硫、氯的挥发损失。为防止灰化时硼的挥失，则样品可先加氢氧化钠，然后再行灰化。但加入碱性物质灰化时要用铂坩埚，加入量皆要做空白校正。

灰化用的样品通过1mm筛孔即可，不宜太细，以免灼烧时飞失。样本应疏松地装入坩埚中，才能较易氧化完全。

②也可用煤气灯或酒精灯炭化，将盛有样品的坩埚斜放于泥三角上，半盖坩埚盖，用小火加热，使样品在通气状况下逐渐炭化。

③如果灰化时温度能逐步上升并控制在525℃以内，则磷、钾、硫、氯等元素的损失可降至最低限度，也可不必加入醋酸镁等类助燃剂。