磷钼酸喹啉重量法

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(一)适用范围 适测20－35mgP₂O₅／20ml的待测液。方法为待测液中正磷酸盐在硝酸条件下与喹钼柠酮试剂作用生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀〔(C₉H₇N)₃·H₃PO₄·12MoO₃〕。沉淀经过滤、洗涤后在180℃干燥称重，根据沉淀重而推算肥料中P₂O₅含量。方法的准确度和精确度都很高。但本法不适在单纯硫酸介质中进行。

(二)试剂配制

1．1∶1硝酸。

2．喹钼柠酮试剂。

(1)溶解70g钼酸钠(Na₂MoO₄)于150ml水中。

(2)溶解60g柠檬酸(H₃C₆H₅O₇·H₂O)于85ml浓硝酸和150ml水的混合液中，冷却。

(3)在不断搅拌下缓慢地将溶液(1)加入到溶液(2)去。

(4)溶解5ml喹啉(C₉H₇N，不含还原剂)于35ml浓硝酸和100ml水的混合液中，在不断搅拌下，将溶液(4)缓慢地加到溶液(3)中，放置24h，过滤，滤液加入280ml丙酮，用蒸馏水稀释至1L，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。

(三)测定步骤 吸取待测液20ml(含20－35mgP₂O₅)放入300ml烧杯中，加入10ml1∶1硝酸，用蒸馏水稀释至约100ml，加热近沸，加入35ml喹钼柠酮试剂，用表面皿盖上烧杯，文火加热煮沸1min(有黄色沉淀产生)，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3－4次。

用预先干燥至恒重的4号坩埚式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀1－2次(每次用水约25ml)，将沉淀移至坩埚中，再用水继续洗涤，所用洗涤水共约125－150ml，将坩埚连沉淀一起在180℃烘干约45min，移入干燥器中冷却，称重。按照上述手续进行试剂空白试验。

(四)结果计算

式中：G₁——磷钼酸喹啉沉淀重量(g)；

G₀——空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀重量(g)；

W——样品重(g)；

0．03207——将磷钼酸喹啉重量换算为五氧化二磷(P₂O₅)重量的因数。

(五)注释

①喹钼柠酮试剂能腐蚀玻璃，受光后溶液将呈蓝色，故要求贮存于聚乙烯瓶中，并放置暗处，如已变为浅蓝色，可加入1%溴酸钾溶液至颜色消失为止。

②磷钼酸—喹钼柠酮沉淀要求酸性条件。虽所要求酸度范围不严，一般以1N硝酸左右为适宜。不能单独使用硫酸。因硫酸能使喹钼柠酮试剂中的钼酸钠在加热时分解，产生氧化钼的白色沉淀，而使结果偏高。同时溶液的总酸度不应大于2N。

③干燥温度能影响磷钼酸喹啉沉淀的组成，认为在155－370℃时沉淀组成稳定，易干燥至恒重。故常用180℃40min干燥。250℃时则可用30min干燥。

④称重后坩埚式滤器的洗涤：可先用水冲洗坩埚中的沉淀，剩余部分用1∶1氨水浸至黄色消失，然后再用水冲洗，最后用蒸馏水抽洗几次，即可烘干后备用。