磷钼酸喹啉容量法

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(一)适用范围 同磷钼酸喹啉重量法。由于磷钼酸喹啉沉淀的稳定性和在酸碱滴定中无碱性物质的介离，而优于其它容量法。

(二)试剂配制

1．混合指示剂 取3份体积的0．1%百里香酚蓝溶液(溶解0．1g百里香酚蓝于2．2ml0．1N氢氧化钠中，用50%乙醇溶液稀释至100ml)和2份体积的0．1%酚酞溶液(溶解0．1g酚酞于100ml60%乙醇溶液中)，混匀。

2．0．25N盐酸标准溶液。

3．0．25N氢氧化钠标准溶液。

4．其它试剂同前磷钼酸喹啉重量法。

(三)测定步骤 同磷钼酸喹啉重量法，测定步骤至将沉淀洗入坩埚式滤器中(也可用中孔滤纸过滤)，用水洗涤沉淀3－4次，洗至取最后滤液约20ml，加1滴混合指示剂和1滴0．25N氢氧化钠标准溶液，使滤液呈紫色止。将沉淀和滤器移入原烧杯中(用滤纸过滤者，可将带有沉淀的滤纸一并移出，放入原烧杯中)，加100ml蒸馏水，再用滴定管加0．25N氢氧化钠标准液，至沉淀完全溶解(需充分搅拌，必要时可加热至50℃)，再多加10ml，此时坩埚可经蒸馏水洗涤后取出(如是滤纸则已完全搅碎)，加1ml混合指示剂，用0．25N盐酸标准液，滴定至溶液由紫色经灰蓝转变为黄色即为终点。同时按上述测定步骤进行空白试验。空白试验所加0．25N氢氧化钠标准液毫升数应与待测液同。

(四)结果计算

式中：N——氢氧化钠标准液的当量浓度；

N1——盐酸标准液的当量浓度；

V——加入氢氧化钠标准液的总体积(ml)；

V′——空白试验加入氢氧化钠标准液的体积(ml)；

V1——滴定用去盐酸标准溶液的体积(ml)；

V1′——空白滴定用去盐酸标准液的体积(ml)；

0．00273——每毫克当量氢氧化钠相当于P2O5克数。

此因素由下列反应式推算而得：

(C₉H₇N)₃·H₃PO₄·12MoO₃+26NaOH=

Na₂HPO₄+12Na₂MoO₄+3C₉H₇N+14H₂O

根据反应式可表明52个克分子即可相当1个P₂O₅，因此每毫克当量NaOH相当的P₂O₅的克数为。