碱解扩散法

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(一)试剂配制

1．1．0N氢氧化钠 称取化学纯氢氧化钠40g，用水溶解后冷却定容至1L。

2．其他试剂同高氯酸消煮扩散法。

(二)测定步骤 称取通过60目筛风干样品2．00g，均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。

在扩散皿的内室中加入2%的硼酸指示剂溶液2ml，然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转数次，以使毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入1．0N氢氧化钠溶液10ml于皿的外室中，立即用毛玻璃盖严。水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋固定。随后小心地放入40℃的恒温箱中24h后取出，以0．01NH₂SO₄标准溶液滴定扩散皿内室硼酸溶液吸收的氨量，终点由蓝绿色转变成紫红色，记下所用去的标准酸量(V)。

(三)结果计算

式中：W——烘干土样重；

N——标准酸当量浓度。

(四)注释

①用硼酸溶液吸收氨时，温度不宜超过40℃，温度过高，影响硼酸对氨的吸收。据北京农业大学试验，在40℃恒温下碱解24h，所释放出的水解性氮与水稻、玉米、小麦等作物产量间有较好的相关性。本法不包括NO₃^-－N，如要包括，可加硫酸亚铁(1g，粉剂)，使NO^-₃－N还原成NH₃。因为硫酸亚铁要消耗部分氢氧化钠，应适当增加氢氧化钠的浓度。

②如果滴定所用的标准酸的浓度为0．005N时，用如下硼酸—指示剂溶液，滴定终点较为灵敏：溶解20g纯硼酸于700ml热水中，冷却后移至1000ml容量瓶中，加入200ml酒精20ml混合指示剂(称0．033g甲基红和0．066g溴甲酚绿溶解于100ml酒精中)，混合后小心加入0．05NNaOH调至溶液为粉红色(调至粉红色的标准是用1ml硼酸溶液加1ml蒸馏水时，刚察觉到从粉红色变为淡绿色)。最后用水稀释至刻度，混匀。