硫酸根的测定

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1．原理 样品溶液中硫酸根与铬酸钡悬浮液生成硫酸钡沉淀，硫酸根离子置换的铬酸根离子用光度法测定，计算硫酸根含量。

2．适用范围 精制盐、氯化钾。

3．测定手续

(1)标准曲线 吸取1．00、2．00、3．00、4．00、5．00ml硫酸根标准溶液(0．1mg／ml)(表7－1－17)，置50ml比色管中，加5ml 10%氯化钠(氯化钾)，加水至25ml，摇匀，加3ml混匀的铬酸钡悬浮液，摇动2min，静置5min；摇动下加1ml含钙氨水清液，10ml乙醇，加水稀至刻度，摇动1min，静置10min；过滤，以10mm比色池，在380nm处水作对照测定吸光度，绘制标准曲线。

(2)样品测定 吸取10．00ml样品溶液(50mg／ml)于50ml比色管中，加水稀至25ml。以下同标准曲线手续，由测得吸光度从标准曲线上查出硫酸根量，计算样品含量。

注：

(1)含钙氨水 称取1．85g CaCl₂溶于500ml(1∶4)氨水，贮聚乙烯塑料瓶中。

(2)铬酸钡悬浮液 称取1 g精制的铬酸钡，溶于100ml(1∶35)乙酸和(1∶50)盐酸混合液中，摇匀，放置过夜。

(3)铬酸钡的精制 称6g BaCrO₄溶于50ml1∶5盐酸，稀至约400ml，加热至70～80℃，静置，加溴百里酚蓝指示液数滴，逐滴加入1∶7氨水，使重新沉淀，至指示剂变色，以500ml温水洗涤多次，过滤，再洗涤多次，沉淀于110±2℃烘干，磨细贮存。