硫化钠

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硫化钠的分析方法有以下两种。

1．碘量法

原理：加入过量的标准碘液、在弱酸性介质中与硫化钠作用，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液反滴定，以实际消耗碘液的ml数计算硫化钠的含量：

I₂+Na₂S=2NaI+S_/p>

I↓（2

+2N₂S₂O₃=2Nal+Na₂S₄O₆

硫化钠含量的测定：称取5g试样溶解后，转入500ml容量瓶中，用新煮沸冷却后的蒸馏水稀释至刻度，于500ml的三角瓶中先准确移入40ml0．1mol／L碘标准溶液，20ml20%醋酸和100ml新煮沸的冷却蒸馏水，然后吸取20ml试液加入、摇匀。用0．1mol／L硫代硫酸钠滴定剩余的碘到微黄色，加入0．5%淀粉3～5ml作指示剂，继续用0．1mol／L硫代硫酸钠滴定到白色为终点：

式中：N——碘标准溶液的浓度(mol／L)；

N₁——硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol／L)；

V₁——消耗的硫代硫酸钠的ml数；

0．03903——硫化钠的1mmol的克数；

G——试样重(g)。

2．硝酸银氨法

原理：Na₂S+AgNO₃=2NaNO₃+Ag₂S↓黑色

测定方法：称取5g试样溶于500ml容量瓶中，用新煮沸冷却的蒸馏水稀释至刻度。吸取试液10ml于250ml烧杯中，由滴定管加入硝酸银氨溶液至近饱和点(此可行初步滴定法以估计之)，然后极力摇动2～3s。硫化银沉淀即成厚块而与清晰溶液分离。再由滴定管加入硝酸银氨溶液一滴，若此滴与溶液接触处有沉淀发生，则多加数滴，剧烈摇动，使沉淀完全澄清后，方可续滴，直至加入最后1滴硝酸银氨在清澈的试液中不呈黑色为止。

式中：N——硝酸银氨的浓度(mol／L)；

V——消耗硝酸银氨的ml数；

G——试样重(g)；

0．03903——1mmol硫化钠的克数。