硝酸银容量法

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(一)适用范围及要点 本法是测定氰氨基氮的标准法，常用于石灰氮(主要成分是氰氨化钙)的含氮量测定。方法是在酸性条件下将样品中氰氨基游离出来，经过滤分离杂质，使氰氨基在碱性条件下与硝酸银作用，产生氰氨化银沉淀，净化沉淀后使之溶于过量的标准酸中，并加入氯化铵，使之形成在酸中难以溶解的氯化银沉淀。溶液中剩余的硫酸可以甲基橙为指示剂，用氢氧化钠标准液滴定之。以标准酸的净耗量计算氰氨态氮的含量。

(二)试剂配制

1．1∶3硝酸溶液。

2．浓氨水(三级)。

3．0．1N硫酸标准液。

4．0．1N氢氧化钠标准液。

5．10%(W／V)硝酸银溶液。

6．饱和氯化铵溶液。

(三)测定步骤 称取通过0．25mm筛孔的样品1．0000g，小心移入250ml容量瓶中，用少许水冲洗瓶颈达100ml左右，加酚酞指示剂2－3滴，加入1∶3硝酸溶液，直至溶液呈无色，此时溶液呈酸性，使样品中不溶性的氰氨化钙溶于水，形成氰氨酸(H₂CN₂)。加入浓氨水10ml，用水定容，过滤(滤去杂质)。弃去最初的10－15ml滤液。

吸取清液50．00ml，移入250ml三角瓶中，加入10%硝酸银溶液25ml，摇匀，静置5－10min，待产生的氰氨化银(Ag₂CN₂)沉淀下沉后，用双层滤纸过滤，用水洗涤到滤液不呈碱性反应为止(滤液中加入酚酞不呈红色)。否则会影响以后的酸碱滴定结果。

将滤纸连同沉淀移入250ml三角瓶中，加入过量的0．1N硫酸标准液30．00ml，用玻璃棒捣碎滤纸，此时在酸性溶液中氰氨化银分解生成硫酸银和氰氨酸。加入饱和氯化铵3ml，使溶液中硫酸银转化为在酸中难溶的氯化银。加入甲基橙指示剂2－3滴，摇匀，用0．1N氢氧化钠标准液滴定，直至溶液由红变微黄(pH4．4)为终点。

(四)结果计算

式中：N₁V₁--硫酸标准液的当量浓度及毫升数；

N₂V₂--氢氧化钠标准液的当量浓度及毫升数；

取用量倍数--；

其它符号同前。

(五)注释 因溶液反应中产生的氰氨酸的pH也接近4．4，故此终点时存在的氰氨酸不消耗氢氧化钠。