石膏法

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1．适用范围及本法要点 本法适用于含石膏及石灰的盐碱土交换性钠的测定，比较快速、简便，也有一定准确性，但由于其结果是由二个大数之差而得，这是产生误差的主要原因。方法是：土壤经乙醇洗去水溶性盐后，用饱和石膏溶液浸提交换出土壤胶体上的Na⁺，用EDTA滴定原浸提剂及浸出液中Ca²⁺的含量，二者差值即可计算出土壤交换性Na⁺量。

2．试剂配制

(1)饱和石膏溶液：纯石膏3－4g溶于1L热至40－50℃的水中，经常摇动，放置1天后，过滤，滤液必须澄清。

(2)0．025mol EDTA标准溶液：准确称9．300gEDTA二钠盐溶于水中，定容至1L。必要时用Zn粒配制标准溶液标定其浓度。

(3)0．00025mol氯化镁溶液：称取MgCl₂·6H₂O 0．051g溶于1L水中。

(4)铬黑T指示剂：0．5g铬黑T与100g干燥的NaCl共研至极细，贮于密闭棕色瓶内，用毕塞紧，注意防吸湿。

(5)K－B指示剂：0．5g酸性铬蓝K，1g萘酚绿B，与100g干燥的NaCl在研钵中研磨均匀，贮于暗色瓶中，密封保存。

(6)50%乙醇：95%乙醇520ml，加水稀释至1L。

(7)80%乙醇：95%乙醇840ml，加水稀释至1L。

(8)0．1NAgNO₃溶液：称取17．0gAgNO₃，溶解于水并稀释至1L。

(9)氨缓冲液：称70gNH4Cl溶于水中，加入570ml新开瓶的浓氨水(比重0．90，含NH₃25%)，加水稀释至1L。注意防止吸收空气中的CO₂。

3．测定步骤 称取通过1mm筛子的土样5．00g放入50ml小烧杯中，加80%乙醇25ml，搅拌3min，全部无损地转入小漏斗过滤(用皮头玻棒擦洗小烧杯转入漏斗)，再继续用50%乙醇淋洗土壤至滤液中无Ca²⁺(检查方法：取少量洗出液，加2－3滴氨缓冲液和铬黑T或K－B指示剂，如滤液呈蓝色即表示已无Ca²⁺)及仅含痕量Cl^-为止(用0．1N AgNO₃检查)。

将洗净盐分的土样连同滤纸放入250ml三角瓶中，加入100ml饱和石膏溶液，摇荡3min，放1－2天，间歇摇荡5－6次过滤。

吸取20．00ml滤液于150ml三角瓶中，加入0．00025molMgCl₂5ml，氨缓冲液5ml和铬黑T(或K－B指示剂)少许，用0．025molEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色终点。

同时吸取原饱和石膏交换剂20．00ml，用同样操作标定饱和石膏溶液的Ca²⁺浓度。

4．结果计算

式中：V标——标定交换剂时所用EDTA标准液毫升数；

V土——测定浸出液时所用的EDTA标准液毫升数；

M——EDTA标准溶液的克分子浓度，折合为Na⁺的当量浓度时应乘2，

分取倍数。