游离氯的测定——汞量法

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1．原理 溴样中游离氯，在强酸性介质中，用过氧化氢还原成氯离子。加热逐溴后，用硝酸汞标准溶液滴定，与氯离子生成难离解的二氯化汞；再用二苯卡巴腺作指示剂，与过量的汞离子生成蓝紫色络合物，借以判断终点。

2．适用范围 工业溴。

3．测定手续 准确吸取1．00ml溴样品，注入5ml 10N硝酸和5ml 15%H₂O₂溶液中，充分摇荡约半分钟，于沸水浴上加热逐溴至溶液无色为止。放冷，加2～4滴0．05%溴酚蓝的95%乙醇溶液，滴加5NNaOH至呈现蓝色，然后滴加0．05NHNO₃，使蓝色消失并过量0．5ml，溶液呈淡黄色(pH3)，加10滴0．5%二苯卡巴腙的95%乙醇溶液，用0．02N硝酸汞标准溶液(表7－1－16)滴定至溶液呈蓝紫色为止。扣除相同手续之空白值。

4．计算

式中 V₂——滴定时硝酸汞标准溶液用量(ml)

V₁——空白试验硝酸汞标准溶液用量(ml)

T——1ml硝酸汞标准溶液相当于氯离子量(mg)

W——取溴样质量(g)(取样量，ml乘以相对密度3．119)