果胶质的测定(质量法)

---

1．方法原理

利用果胶酸钙不溶于水的特性，先用水将果酸质从样品中提取出来，再加氯化钙使之形成果胶酸钙沉淀，测定其质量并换算成果胶质量。

2．仪器与试剂

(1)仪器。烘箱、分析天平、称量瓶、古氏坩埚、抽滤瓶、电炉、250mL和500mL烧杯，250mL容量瓶、250mL移液管等。

(2)试剂。①1mol／L醋酸(CH₃COOH)溶液：以58．3mL冰醋酸(化学纯)加水稀释至1000mL。②1mol／LCaCl₂溶液：称取纯无水氯化钙55．1g加水稀释至500mL。③0．1mol／L NaOH溶液：称取氢氧化钠(NaOH)4g溶于1000mL水中，摇匀贮于橡胶塞的试剂瓶中。④2%硝酸银溶剂：称取硝酸银(AgNO₃)2g溶于100mL水中，摇匀后贮于棕色滴瓶中。

3．操作步骤

准确称取新鲜样品50g，捣碎，置250mL烧杯中，加150mL水，小心加热煮沸1h(间歇搅拌并加水补充蒸发损失)，冷却后移入250mL容量瓶中，加水至刻度、摇匀。用于滤纸抽滤(最好用古氏坩埚抽滤)。准确吸取滤液25mL于500mL烧杯中，加0．1mol／L氢氧化钠溶液100mL，静置30min，而后加50mL1mol／L CH₃COOH溶液搅拌，5min后加入50mL0．5mol／L溶液，摇拌，放置1h，煮沸5min立即用烘干至恒重的滤纸过滤，以沸水洗涤沉淀，直至洗涤液加入硝酸银溶液无白色沉淀为止。然后将带有滤渣垢的滤纸放在预先烘干至恒重的称量瓶内，置105℃烘箱中烘至恒重。

4．结果计算

式中 m₁——滤渣质量，g

m——样品质量，g

——稀释倍数

0．9235——果胶酸钙换算为果胶质的系数