果胶

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结构式：

相对分子质量：100000～400000

一、果胶的鉴别

1．试剂和溶剂

1．1 乙醇。

1．2 蔗糖 食用级。

2．操作步骤

2．1 取果胶1g加水40mL，不断搅拌，即呈粘稠状液体。

2．2 取果胶0．1g加水50mL，再加乙醇20mL，不断搅拌，即出现悬浮絮状沉淀。

2．3 取果胶0．4g加水30mL，加热并不断搅拌，使果胶完全溶解。加蔗糖35．6g，继续加热浓缩至54．7g，倒入含有0．8mL12．5%柠檬酸溶液的烧杯中，冷却后即呈柔软而有弹性的胶冻。

二、果胶的定量

1．原理

将果胶溶解于水，加碱皂化，再在醋酸酸性下与氯化钙反应，生成果胶酸钙。然后将此果胶酸钙沉淀溶解于氢氧化钠，以EDTA标准液滴定其中的钙，按钙的含量换算成果胶的含量。

钙与指示剂EDTA(H₂y^2－)反应如下：

2．操作方法

2．1 试剂和溶液。

2．1．1 0．1mol／LNaOH溶液。

2．1．2 10%氢氧化钠溶液。

2．1．3 2%硝酸银溶液。

2．1．4 11．1%(2mol／L)氯化钙溶液(如有沉淀应过滤)。

2．1．5 1mol／L醋酸溶液：取37%醋酸16mL，加水84mL(冰醋酸6mL加水94mL)。

2．1．6 钙指示剂：取钙指示剂1g与97g硫酸钾研成粉末即可。

2．1．7 0．02mol／LEDTA标准溶液。

2．1．7．1 配制：取8g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶于1000mL水中摇匀。

2．1．7．2 标定：称取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌1．6g，溶于4mL盐酸及25mL水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确量取25mL，加水至100mL，滴加10%氨至溶液pH8，再加10mL氨－氯化铵缓冲溶液及4滴0．5%铬黑T指示剂(称取0．5g铬黑T和2g盐酸羟胺溶于乙醇，并用乙醇稀释至100mL)，用已制备好的EDTA溶液滴至溶液由紫色转变成纯蓝色。同时作空白试验。EDTA标准溶液的浓度c(mol／L)按式(12－5)计算：

2．1．8 分析结果的表述

式中 m——氧化锌之质量，g

v——EDTA用量，mL

0．08137——每毫摩ZnO的质量，g／mmol

2．2 仪器。

2．2．1 球形冷凝器。

2．2．2 500mL、250mL容量瓶。

2．2．3 25mL吸管。

2．2．4 10mL滴定管。

2．2．5 400mL烧杯。

2．2．6 称量瓶。

2．3 测定方法。

2．3．1 样品制备。

2．3．1．1 果胶粉：称取干样品0．45～0．50g(精确至小数点4位)于300mL烧杯中，加水约150mL，搅拌后在70～80℃水浴中加热，使完全溶解(经常搅拌)。然后移入250mL容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，充分振摇均匀。

2．3．1．2 苹果皮：取适量苹果皮洗去表面脏物，在95℃以下烘干，研细通过20目标准筛，取此粉碎样品适量于称量瓶中，在95℃烘至恒重。称取此干样品10．000g于三角瓶中，加水400mL，安上冷却器，在石棉网上加热煮沸1h。然后无损地移入500mL容量瓶中，冷却后，以水稀释至刻度，充分摇匀。在80℃水浴中加热后过滤，用干漏斗铺上脱脂棉(尽量铺厚些)过滤，用此滤液测定果胶。

2．3．1．3 新鲜苹果：取苹果3～4个，用水洗净，并用干净毛巾抹干，除去果柄、种子、果核，在研钵中捣碎或用粉碎机绞碎，充分混合。称取此样品100g(精确至小数后2位)，放入500mL三角瓶中，加水300mL，以下操作与苹果皮处理相同(煮沸、稀释、过滤)，用滤液测定果胶。

2．3．2 测定 吸取制备的样品溶液25mL于400mL烧杯中，加入0．1mol／L氢氧化钠溶液100mL，放置30min，使果胶皂化，加1mol／L醋酸溶液50mL，5min后加2mol／L氯化钙溶液50mL，搅拌，放置30min，煮沸约5min，立即用定性滤纸过滤，以沸水洗涤沉淀，直至滤液对硝酸银不起反应为止。然后滤纸上沉淀用沸水冲洗于300mL三角瓶中，加入10%氢氧化钠溶液5mL，此时全量约为1000mL，盖上表面玻璃，用小火加热使果胶酸钙完全溶解，冷却，加入0．1g钙指示剂，以0．02mol／L EDTA标准液滴定，溶液由紫红色变为蓝色为终点。

3．分析结果的表述

式中 V——EDTA用量，mL

c——EDTA浓度，mol／L

0．04008——每毫摩Ca的克数，g／mmol

——根据果胶酸钙中钙占8%推算出果胶酸含量系数

m——样品质量，g