尿及粪汁中全氮测定(硫酸消煮-甲醛容量法)

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(一)试剂配制

1．浓硫酸 比重1．48，不含氮。

2．硫酸钾固体。

3．0．2%甲基红指示剂。

4．0．1N氢氧化钠溶液。

5．1N氢氧化钠溶液。

6．0．2N氢氧化钠标准溶液。

7．25%中性甲醛溶液 量取68ml37%甲醛(HCHO)于100ml容量瓶中，加2滴甲基红指示剂，用0．1N氢氧化钠溶液调至中性(黄色)，加蒸馏水定容至刻度。

8．0．1N硫酸溶液。

9．0．5%酚酞指示剂。

(二)测定步骤 取尿或粪汁10ml于50ml开氏瓶(或三角瓶)中，加硫酸钾4g，加浓硫酸5ml，在电炉上加热15－20min，直至瓶内有大最自烟，且消煮液呈无色时为止。冷却后用蒸馏水洗入250ml容量瓶中，并定容至刻度，摇匀后，静置澄清。

移取上层清液50ml于150ml三角瓶中，加甲基红指示剂三滴，先以1N氢氧化钠粗放地中和至黄色，再以0．1N硫酸和0．1N氢氧化钠反复调节，准确中和恰至黄色，用量筒加入中性甲醛5ml，再加2滴酚酞指示剂，以0．2N氢氧化钠标准溶液滴定至颜色由红→金黄色→玫瑰红色时为终点。同时作一空白。

(三)结果计算 同第十八章第一节中的甲醛法。但W表示所取尿或粪汁的毫升数。

(四)注释 消煮时加入硫酸钾主要为提高消煮液的沸点。当消煮液的温度超过400℃时，硫酸铵有损失的可能，故不能长时间大量冒烟。