十双酸法测定土壤中交换性钾、钙、镁、钠

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方法原理：本法只适于测定土壤交换量小于10毫克当量／100克土和有机质小于5%的酸性土壤(pH＜6．5)。测出值为土壤交换性钾、钙、镁、钠的含量。

仪器：原子吸收分光光度计，火焰光度计，往复振荡机等。

试剂：

①0．05N HCl－0．025NH₂SO₄浸提液：在1升容量瓶中，先加水约800毫升，再加浓HCl4毫升，浓H₂SO₄7毫升，摇匀冷却后再定容至1升。

②钾标准溶液(1000毫克／千克钾)：称取在105℃烘过的KCl1．9080克溶于提取剂中，洗入1升容量瓶中，用提取剂稀释定容至1升。

③钙标准溶液(1000毫克／千克钙)：称取110℃烘过的碳酸钙(二级)2．4980克，置于1升容量瓶中，先加50毫升水，再逐滴加入浓盐酸至碳酸钙完全溶解(约20毫升)，用提取剂稀释至1升。

④镁标准溶液(1000毫克／千克镁)：称1．0000克纯镁带，放入1升容量瓶中，逐滴加入浓HCl使之溶解，用提取剂稀释至1升。

⑤钠标准溶液(100毫克／千克钠)：称干燥过的氯化钠2．5420克，放入1升容量瓶中，加提取剂使之溶解，并用提取剂稀释定容至1升。

测定方法：

①称取通过1毫米筛孔的风干土样10．0克放入100毫升塑料瓶中，加50毫升提取剂，振荡5分钟(往复式振荡机，180次／分钟)，干过滤。

②滤液直接用原子吸收分光光度计或火焰光度计上测定K⁺、Ca²⁺、Mg²+、Na⁺含量。若待测液中某种元素含量过高，可用提取液稀释1倍后再测定。

③标准曲线的绘制：将钾、钙、镁、钠标液分别稀释成为系列标液。配制时可将钾、钠配在一个容量瓶中，钙、镁配在一个容量瓶中(表3－25)。各种系列标液可直接用原子吸收分光光度计或火焰光度计测定。

表3－25 配制钾钠钙镁系列标准溶液的方法表^*

*均加提取剂至100毫升。

结果计算：

土壤中钾(毫克／千克)=溶液中钾(毫克／千克)×5

土壤中钙(毫克／千克)=溶液中钙(毫克／千克)×5

土壤中镁(毫克／千克)=溶液中镁(毫克／千克)×5

土壤中钠(毫克／千克)=溶液中钠(毫克／千克)×5

注意事项：

①本法土壤浸出液中交换性钾的浓度约在5～40毫克／千克，交换性钙浓度约在12～120毫克／千克，镁4～36毫克／千克。

②在测定钙、镁时，仍应加锶(或镧)作为释放剂，以除去铝、磷、硅的干扰。测钾时，可用锂作内标，滤液需稀释1倍，标液以同法处理。