HF-H2SO4分解(联喹啉法)

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1．适用范围 HF-H₂SO₄分解同上法。联喹啉法测铜专一性很强，在含铜0－5μg／ml范围内比色。

2．试剂配制

(1)2，2＇-联喹啉溶液：将0．2g2，2＇-联喹啉溶于800ml异戊醇中(60℃)。冷却后用异戊醇定容成1L，贮存于棕色玻璃瓶中。

(2)盐酸羟胺。

(3)醋酸铵缓冲溶液：将127ml浓氢氧化铵和80．5ml冰醋酸加入1．8L蒸馏水中。调节酸度使为pH4．8。

3．测定步骤 同上节用HF-H₂SO₄处理土壤。定容后吸取部分溶液(使含铜在5μg／ml范围内)至125ml分液漏斗中。加25ml醋酸铵缓冲溶液和0．5g盐酸羟胺，混合均匀后，加入10ml联喹啉溶液。摇动1min。放置分层后，放出水层弃去。将异戊醇溶液离心5min，于540nm比色测定。

4．结果计算

5．注释

(1)加入pH4．8的醋酸铵缓冲溶液，为使适合显色最佳pH4．0－5．5范围内。

(2)加入盐酸羟胺为使铁、锰还原成低价离子，以消除该离子干扰比色。