1.配制
称取硫代硫酸钠50g及0.4g无水碳酸钠,溶于1000ml水中,缓和煮沸10min,冷却。将溶液保存于带塞瓶中,放置数日后过滤备用。
2.标定及计算
称取于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.4g(准确至0.0002g)。置于500ml定碘瓶中,溶于25ml的水中,加2g碘化钾及20ml4mol/L硫酸或5ml盐酸(相对密度1.19),待碘化钾溶解后,于暗处放置10min。加250ml水,用0.2mol/L硫代硫酸钠滴定,近终点时加3ml0.5%淀粉指示剂,继续滴定至溶液由蓝色转变成亮蓝绿色。硫代硫酸钠的浓度由下式计算:

式中:G——基准重铬酸钾重量(g);
v——硫代硫酸钠用量(ml);
0.04903-1mol重铬酸钾的克数。