(3)玉米籽粒、植株和土壤中残留量检测方法

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四川省农药检定所 陈丙坤 张中明 聂果 吴春先 王广成

样本用丙酮提取，二氯甲烷液液分配净化，气相色谱法(FPD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 火焰光度检测器(FPD)

康氏振荡器

高速匀浆机

旋转蒸发器

2．主要试剂

丙酮、二氯甲烷

无水硫酸钠 650℃处理4h，用前130℃处理4h

活性炭 600℃处理4h，用浓盐酸煮30min，水洗至中性，用前130℃处理4h

硅藻土载体 5450．02～0．045mm

中性氧化铝 550℃处理4h，用前130℃处理5h，加入5%水减活

甲拌磷标准品

3．检测步骤

3．1 提取

称取25g土壤、植株或籽粒样本于250mL锥形瓶中，加入80mL丙酮、60mL蒸馏水。土壤和干籽粒用振荡器振荡提取1h；植株、鲜食玉米用高速匀浆机匀浆2～3min。静置1h，经铺有双层滤纸和1mm厚硅藻土载体545的布氏漏斗过滤。用10mL×3丙酮洗涤，合并滤液。

3．2 净化

将滤液转移至500mL的分液漏斗中，用50mL、50mL、30mL二氯甲烷萃取。在漏斗的直管部分底部用脱脂棉塞住，装入2g中性氧化铝和1g活性炭的混合物，漏斗中装入50g无水硫酸钠。二氯甲烷萃取液用此漏斗过滤至圆底烧瓶中(流速太慢可适当用负压抽吸)，用旋转蒸发器浓缩至近干，定容至5mL，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 FPD

色谱柱 HP-5，30m×0．53mm×1．5μm

检测温度 柱温170℃；进样口220℃；检测器250℃

载气 高纯氮，1．8mL／min

燃烧气 氢气30mL／min，空气90mL／min

保留时间 6．45min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 1×10^－10g。

最低检测浓度 玉米籽粒、植株和土壤均为0．01mg／kg。

回收率 玉米籽粒、植株和土壤中添加甲拌磷0．02～0．80mg／kg时，平均回收率分别为84．4%～100．8%、83．6%～90．9%和82．7%～93．6%。见表1-27-3。

相对标准偏差 1．6%～7．7%，见表1-27-3。

表1-27-3 土壤、植株、籽粒中甲拌磷添加回收率及相对标准偏差实验结果