(2)黄瓜和土壤中残留量检测方法(方法一)

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山东省农业科学院中心实验室 王文博 陈子雷 杜红霞 李惠冬 郭冠伦

样本用丙酮提取，吡啶盐酸盐水解，净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

旋转蒸发器

高速匀浆机

2．主要试剂

丙酮(重蒸)、石油醚(60～90℃)重蒸、二氯甲烷(重蒸)、吡啶盐酸盐、氯化钠

2，4，6-三氯苯酚标准品、咪鲜胺锰盐标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 黄瓜

称取20g处理好的黄瓜样本，加入15g氯化钠、5mL1mol／L盐酸和100mL丙酮，高速匀浆(20500r／min)5min，静置1h。取上清液50mL至分液漏斗中，用50mL、10mL二氯甲烷萃取。合并二氯甲烷相，经无水硫酸钠脱水后置于烧瓶中，浓缩至近干，待水解。

3．1．2 土壤

称取50g土样，加入5mL1mol／L盐酸和100mL丙酮，超声波提取30min，静置1h。取50mL上清液经无水硫酸钠脱水后，置于烧瓶中，浓缩近干，待水解。

3．2 水解

在上述烧瓶中加入8g吡啶盐酸盐，置于油浴锅中加热。待吡啶盐酸盐溶解后，将烧瓶与冷凝管连接，在210～230℃下水解1h。冷却，待净化。

3．3 净化

用20mL蒸馏水冲洗冷凝管，取下烧瓶将其中溶液转入分液漏斗。用50mL蒸馏水冲洗烧瓶两次，合并水相于分液漏斗中，加入5mL1mol／L盐酸，用75mL石油醚萃取3次。合并石油醚相用150mL0．05mol／L氢氧化钾萃取3次，弃去石油醚相。氢氧化钾溶液用浓盐酸调pH＜1后，用75mL石油醚萃取3次。合并石油醚相，经无水硫酸钠脱水后，浓缩至近干，定容5mL，待测。

3．4 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 BP-10，10m×0．32mm×0．4μm

检测温度 进样口280℃；检测器300℃；柱温140℃，5min，30℃／min，220℃，5min

载气 高纯氮，柱前压2．5psi，分流比4∶1

进样量 3μL

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

咪鲜胺锰盐残留量以咪鲜胺计。

2，4，6-三氯苯酚换算成咪鲜胺乘以系数1．906。

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 2，4，6-三氯苯酚1．2×10^－12g(相当于咪鲜胺锰盐9．9×10^－12g，咪鲜胺2．3×10^－12g)。

最低检测浓度 2，4，6-三氯苯酚，黄瓜0．0002mg／kg，土壤0．00008mg／kg；咪鲜胺，黄瓜0．00036mg／kg，土壤0．00015mg／kg；咪鲜胺锰盐，黄瓜0．0016mg／kg，土壤0．00066mg／kg。

回收率 黄瓜和土壤中添加咪鲜胺锰盐0．02～2．00mg／kg时，平均回收率分别为91．1%～98．6%和82．3%～96．3%。见表2-24-2。

相对标准偏差 0．5%～9．7%，见表2-24-2。

表2-24-2 黄瓜和土壤中咪鲜胺锰盐添加回收率及相对标准偏差实验结果