黄瓜和土壤中残留量检测方法(方法三)

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中国农业科学院植物保护研究所 董丰收 郑永权 姚建仁

样本用甲醇提取，弗罗里硅土柱层析净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

振荡器

超声波清洗器

高速分散机

旋转蒸发器

恒温水浴锅(±2℃)

层析柱 Φ10mm×200mm

2．主要试剂

丙酮、石油醚(60～90℃)、甲醇、二氯甲烷、氯化钠、无水硫酸钠、弗罗里硅土

啶虫脒标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 黄瓜

称取20g样本，加80mL甲醇，捣碎3min，抽滤。用40mL甲醇分两次洗涤滤渣。

3．1．2 土壤

称取20g样本于250mL具塞三角瓶中，加40mL蒸馏水和80mL甲醇，浸泡过夜，振荡提取40min，抽滤。用40mL甲醇分两次洗涤滤渣。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

合并滤液到500mL分液漏斗中。加入150mL15%氯化钠溶液和100mL石油醚，振摇10min，弃去石油醚相。水相用50mL、40mL、30mL二氯甲烷萃取，合并二氯甲烷相，经装有6g无水硫酸钠／弗罗里硅土(5∶1，W／W)的漏斗过滤，用旋转蒸发器浓缩至近干。

3．2．2 柱层析净化

在层析柱中依次装入2g无水硫酸钠、6g弗罗里硅土和2g无水硫酸钠，用5mL石油醚和20mL丙酮／石油醚(20∶80，V／V)溶液预淋。将上述残余物用少量预淋液溶解3次并转移至柱顶，用120mL丙酮／石油醚(1∶1，V／V)溶液洗脱。收集洗脱液，浓缩后，用丙酮定容至10mL，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 SE-54，12m×0．25mm×0．25μm

检测温度 柱温240℃；进样口250℃；检测器320℃

载气 氢气(99．99%)，1mL／min

补充气 高纯氮30mL／min

分流进样 分流比1∶40

进样量 1μL

保留时间 1．44min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 1．5×10^－12g。

最低检测浓度 0．001mg／kg。

回收率 黄瓜和土壤中添加啶虫脒0．50～10．0mg／kg，平均回收率分别为86．2%～96．1%，87．3%～99．9%。见表1-2-4。

相对标准偏差 2．4%～9．7%，见表1-2-4。

表1-2-4 黄瓜和土壤中啶虫脒添加回收率及相对标准偏差实验结果