(2)苹果和土壤中残留量检测方法

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天津市农业科学院中心实验室 郭永泽 张玉婷 刘凤来 宋淑荣 石守良

样本用石油醚提取，气相色谱法(FPD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 火焰光度检测器(FPD)

样品粉碎机

空气浴振荡器

旋转蒸发器

2．主要试剂

石油醚(重蒸)、无水硫酸钠

毒死蜱标准品

3．检测步骤

3．1 提取

称20g粉碎样本，加100mL石油醚，振荡提取4h，过滤。将滤液经无水硫酸钠脱水后，浓缩至近干，用石油醚定容至4mL，待测。

3．2 气相色谱法测定

检测器 FPD

色谱柱 2m×3mm玻璃柱，2%OV-101／ChromosorbWAW-DMCS，80～100目

检测温度 柱温200℃；进样口220℃；检测器220℃

载气 高纯氮，60mL／min

燃烧气 氢气72mL／min，空气30mL／min

保留时间 0．78min

4．结果计算

外标(峰面积)-具标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 2×10^－10g。

最低检测浓度 苹果和土壤均为0．020mg／kg。

回收率 苹果和土壤中添加毒死蜱0．10～5．00mg／kg时，平均回收率分别为86．3%～91．5%和83．0%～91．4%。见表1-8-2。

相对标准偏差 0．3%～9．4%，见表1-8-2。

表1-8-2 苹果和土壤中毒死蜱回收率及相对标准偏差实验结果