(2)棉籽、植株和土壤中残留量检测方法

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湖北省农业科学院农业测试与科技信息中心 陈平 陈智东 程运斌

样本用乙酸乙酯提取，固相萃取柱、活性炭和弗罗里硅土混合柱层析净化，气相色谱法(FPD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 火焰光度检测器(FPD)

高速组织捣碎机

旋转蒸发器

台式振荡器

固相萃取装置

2．主要试剂

丙酮(重蒸)、乙酸乙酯(重蒸)、氯化钠、无水硫酸钠

SPE－EVEN－CARB 3mL

三唑磷标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 棉叶、土壤

称取20．0g样本于具塞三角烧瓶中，加50mL乙酸乙酯，振荡提取30min，抽滤。用20mL乙酸乙酯洗涤残渣。合并提取液。

3．1．2 棉籽

称取5．00g样本于具塞三角烧瓶中，加50mL乙酸乙酯浸泡过夜，振荡提取30min，抽滤。用20mL乙酸乙酯洗涤残渣。合并提取液。

3．2 净化

3．2．1 棉叶、土壤

将提取液转入分液漏斗，用10%氯化钠溶液洗涤两次，弃水相，有机相用去离子水洗涤1次后加入过量无水硫酸钠脱水，抽滤。滤液用旋转蒸发器浓缩至3mL左右，过SPE－石墨碳柱，收集流出液。用6mL乙酸乙酯洗脱。合并流出液和洗脱液，氮气吹至2mL，待测。

3．2．2 棉籽

提取液用旋转蒸发器浓缩至3mL左右，过活性炭／弗罗里硅土(1∶4，W／W)混合柱，用50mL乙酸乙酯洗脱。收集洗脱液，浓缩至1mL，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 FPD

色谱柱 HP-1，15m×0．53mm×1．5μm石英毛细管柱

检测温度 柱温220℃；进样口250℃；检测器260℃

载气 高纯氮，10mL／min

燃烧气 氢气150mL／min，空气110mL／min

进样量 1μL

保留时间 约3min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 5×10^－11g。

最低检测浓度 棉叶、土壤0．005mg／kg，棉籽0．01mg／kg。

回收率 棉叶、棉籽、土壤中添加三唑磷0．05～0．50mg／kg时，平均回收率分别为85．1%～95．7%、80．6%～88．8%和82．7～91．2%。见表1-33-3。

相对标准偏差 0．4%～16．1%，见表1-33-3。

表1-33-3 棉籽、棉叶和土壤中三唑磷添加回收率及相对标准偏差实验结果