(1)草莓和土壤中残留量检测方法

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化学工业农药安全评价质量监督检验中心 王立东 陈光 吴剑英 息长林 李莹

样本用0．5mol／L硫酸水溶液及乙腈提取，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

高速组织捣碎机

多功能食品搅拌器

2．主要试剂

乙腈(色谱纯)、二异丙醚、溴化钾、环氧乙烷(98%以上)、2-溴乙醇(95%以上)、高纯硫酸，二次蒸馏水、硫酸铵、硫酸钠

溴甲烷标准品

3．检测步骤

3．1 提取

取150g草莓，匀浆3min；土壤样本碾碎、风干、研磨后过20～40目筛。称取10g草莓匀浆样本或10g土壤样本，置于100mL锥形瓶中，加入10mL0．5mol／L硫酸溶液及40mL乙腈，混匀，加盖盖紧，浸泡12h或过夜。向浸泡液中加入10mL含4%环氧乙烷的二异丙醚溶液，充分摇匀，于室温下放置1h。取10mL上清液转移到25mL具塞刻度试管中，加2g硫酸铵，加盖用力振摇1min，静置30min。分层后取上清液5mL转移至10mL具塞刻度试管中，加入1g无水硫酸钠，加盖剧烈振摇1min，静置30min，待测。

3．2 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 HP608，30m×530μm×0．50μm

检测温度 柱温150℃；进样口150℃；检测器350℃

载气 高纯氮，50mL／min

燃烧气 氢气、空气

进样量 1μL

保留时间 7．6min

4．结果计算

外标(峰高)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 6．4×10^－11g。

最低检测浓度 草莓和土壤均为0．38mg／kg。

回收率 草莓和土壤中添加溴甲烷3～100mg／kg时，平均回收率分别为90．8%～91．3%和99．5%～101．9%。见表2-21-1。

相对标准偏差 0．6%～1．9%，见表2-21-1。

表2-21-1 草莓和土壤中溴离子添加回收率及相对标准偏差实验结果