(1)桃和土壤中残留量检测方法(方法一)

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山东省农业科学院中心实验室 王文博 吕潇 陈子雷 陈琦 李瑞菊

样本用丙酮提取，二氯甲烷萃取，气相色谱法(NPD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 氮磷检测器(NPD)

旋转蒸发器

高速匀浆机

2．主要试剂

甲醇(重蒸)、丙酮(重蒸)、二氯甲烷(重蒸)、乙酸乙酯(重蒸)、无水硫酸钠腈苯唑及代谢产物标准品(RH-9129，RH-9130)

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 桃

称取50g处理好的桃样本，加入80mL甲醇／丙酮(3∶1，V／V)混合液，高速匀浆(20500r／min)5min，过滤。重复提取1次，合并滤液。残渣用30mL甲醇／丙酮(3∶1，V／V)洗3次。合并滤液至分液漏斗中。

3．1．2 土壤

称取30g土壤(同时测水分)，于250mL三角瓶中加入20mL水和50mL丙酮，超声波提取15min。过滤后，残渣用30mL丙酮再提取10min，过滤。用30mL丙酮洗残渣两次，合并滤液至分液漏斗中。

3．2 净化

加入100mL20g／L硫酸钠水溶液(土壤样本加150mL)，用50mL、30mL、30mL二氯甲烷萃取。合并二氯甲烷相，经无水硫酸钠脱水后，浓缩至近干。用乙酸乙酯定容至4mL，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 NPD

色谱柱 OV-101，10m×0．32mm×0．7μm

检测温度 柱温260℃；进样口280℃；检测器300℃

柱前压 8psi

分流比 4∶1

进样量 5μL

保留时间 7．82min(腈苯唑)，10．53min(RH-9129)，12．04min(RH-9130)

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 5×10^－10g。

最低检测浓度 桃0．008mg／kg，土壤0．013mg／kg。

回收率 桃、土壤中添加腈苯唑、RH-9129、RH-91300．02～1．00mg／kg时，平均回收率分别为81．8%～93．5%和81．6%～97．3%，见表2-10-1、表2-10-2。

相对标准偏差 0．9%～7．8%，详见表2-10-1、表2-10-2。

表2-10-1 桃中腈苯唑及其代谢物添加回收率及相对标准偏差实验结果