酚类化合物的测定计算

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［说明］在蒸煮时，木素会分解产生酚的化合物，尽管在废液中由于含量低或毒性不大，不致为害，但漂白废液经氯化产生的四氯邻苯二酚和四氯邻苯二醌等则毒性大，对水生物不利。测定废水中酚含量，常采用4－氨基安替比林比色法。

［应用试剂］❶ 氯化铵－氢氧化铵缓冲溶液：称取20g化学纯氯化铵，溶于100mL浓氨水中，置于冰箱中。
❷ 酚标准溶液：称取1．0g化学纯新蒸馏过的酚，溶于水中，稀至1000mL。取10．0mL酚溶液于250mL碘量瓶中，加水稀至100mL，准确加入10．0mL0．1000mol／L溴化钾混合液，加5mL浓盐酸，摇匀，15min钟后加入lg碘化钾晶体，5min钟后，用0．1000mol／L硫代硫酸钠标准溶液以淀粉为指示剂进行滴定，同时用蒸馏水作空白滴定。用下式计算酚含量：

式中 P——酚含量(mg／m1)

V₁、V₂——分别为空白滴定及酚标准溶液所消耗0．1000mol／L硫代硫酸钠的量(mL)

1．567——1m10．1000mol／L硫代硫酸钠溶液相当酚的量(mg)

根据滴定结果，调节酚标准溶液使每升含酚1mg为储备液。

［测定方法］❶ 取200mL水样于500mL磨口蒸馏烧瓶中(如含酚量过高可少取)，加5mL10%硫酸铜溶液，加甲基橙指示剂2～3滴，用10%磷酸溶液调节到红色(pH值在4以下)，立即装上冷凝装置，进行蒸馏。蒸馏液收集于200mL预先加有5～10mL0．1mol／LNaOH溶液的锥形瓶中，收集至190mL时停止蒸馏。若水样清洁(如井水、自来水)可以不必蒸馏。直接取200mL水样测定。
❷ 将蒸馏液倒入250mL分液漏斗中，另取250mL分液漏斗6个，先加入少量水，然后分别加入酚标准液(0．001mg／ml)0．0、2．0、5．0、10．0、15．0、20．0mL．用水加至200mL。
❸ 于样品及标准溶液中分别加入1．0mL缓冲溶液摇匀。10min钟后加入10mL氯仿，振摇2min钟，分层后将氯仿层用棉花过滤于25mL比色瓶中，在分光光度计上用460nm波长比色测定吸光度，并绘制标准曲线。
❹ 酚含量超过0．05mgL时，蒸馏液可直接比色测定。取25mL蒸馏液于25mL比色管中，加入0．5mL缓冲溶液、0．5mL2%4－氨基安替比林溶液、0．5m18%铁氰化钾溶液，摇匀，．10min钟后比色测定。分光光度计用510nm波长。

式中 P——酚含量(mg／L)

G——相当于标准毫克数

V——水样体积(mL)