菠萝和土壤中残留量检测方法

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广西壮族自治区农业科学院应用农药研究中心 林明珍 卢植新 李雪生 黄辉晔

样本用甲醇提取，二氯甲烷液-液分配、中性氧化铝／活性炭柱层析净化，气相色谱(NPD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 氮磷检测器(NPD)

旋转蒸发器

组织捣碎机

K-D浓缩器

回旋振荡器

索氏提取器

层析柱 Φ15mm×300mm

2．主要试剂

甲醇、二氯甲烷、石油醚、氯化钠、无水硫酸钠、中性氧化铝、粉状活性炭

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 菠萝果实

菠萝加水捣碎后，取50g样本的浆液置于三角瓶中，加80mL甲醇浸泡过夜，振荡提取1h，抽滤。再用20mL甲醇洗残渣，合并滤液。

3．1．2 土壤

取25g样本装入滤纸筒内，置于索氏提取器中，加70mL甲醇浸泡过夜，回流提取5h。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

将提取液置于500mL分液漏斗中，加100mL水和30mL饱和氯化钠溶液，用50mL×3二氯甲烷萃取。合并二氯甲烷相，经无水硫酸钠干燥后，在旋转蒸发器上浓缩至5mL左右。

3．2．2 柱层析净化

在层析柱内，依次装入2cm无水硫酸钠、中性氧化铝／粉状活性炭(5∶3，W／W，用二氯甲烷湿润)和2cm无水硫酸钠，用50mL二氯甲烷预淋。将上述浓缩液转移至柱顶，用80mL二氯甲烷洗脱，收集全部洗脱液于K-D浓缩器中浓缩至干，用石油醚定容，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 NPD

色谱柱 DB-17，15m×0．53mm

检测温度 柱温200℃；进样口230℃；检测器240℃

载气 高纯氮，20ml／min

燃烧气 氢气15ml／min，空气60ml／min

进样量 1μL

保留时间 1min35s

4．结果计算

外标(峰高)-标准曲线法定量

5．方法灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 2．3×10^-10g。

最低检测浓度 菠萝0．002mg／kg，土壤0．005mg／kg。

回收率 菠萝和土壤中添加莠灭净0．025～0．25mg／kg时，平均回收率分别为87．2%～92．1%和88．8%～93．8%。见表3-3-1。

相对标准偏差 0．9%～3．6%，见表3-3-1。

表3-3-1 菠萝和土壤中莠灭净添加回收率及相对标准偏差实验结果