荔枝和土壤中残留量检测方法(方法二)

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农业部农药检定所 秦冬梅 龚勇

果肉、果皮用甲醇提取，液-液分配；土壤用丙酮／二氯甲烷混合溶剂提取。硅胶柱层析净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

振荡器

组织捣碎机

高速匀浆机

旋转蒸发器

层析柱 Φ8mm×200mm

2．主要试剂

丙酮、甲醇、石油醚(60～90℃)、乙酸乙酯、环己烷

硅胶 100～200目，120℃下处理4h，加1．5%水减活

高效氯氟氰菊酯标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 土壤

称20g过40目筛的样本于250mL具塞三角瓶中，加入12g氯化钠、30mL水、100mL丙酮和50mL乙酸乙酯／环己烷(1∶1，V／V)，振荡提取1h。静置后，取上清液，加入30g无水硫酸钠，摇动1min，静置30min。准确称取100mL(相当于13．3g土壤样)经装有无水硫酸钠的漏斗脱水，用少量丙酮冲洗。合并滤液，用旋转蒸发器(40℃)减压浓缩至近干，待柱层析净化。

3．1．2 果皮、果肉

称取20g果皮(50g果肉)样本，加入50mL甲醇浸泡过夜，抽滤。用25mL×2甲醇洗涤残渣，合并滤液。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

将果皮和果肉的提取滤液移入500mL分液漏斗中，加50mL10%氯化钠水溶液，用50mL×3石油醚萃取，合并萃取液经无水硫酸钠脱水，减压浓缩至近干，待柱层析净化。

3．2．2 柱层析净化

在层析柱中先加入20mL正己烷，依次装入2cm无水硫酸钠、1g硅胶和2cm无水硫酸钠，将正己烷液面降至层析柱内填充物表面。将上述浓缩物移入层析柱中，用2mL、6mL正己烷／甲苯(65∶35，V／V)淋洗，弃去。再用2mL、8mL甲苯洗脱并收集，减压浓缩后，定容待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 HP-608，30m×0．53mm×0．5μm

检测温度 进样口240℃；检测器260℃；柱温150℃，1min，20℃／min，220℃，2℃／min，260℃，5min

载气 高纯氮，柱前压11psi，辅助气61mL／min，阳极吹扫7．1mL／min

进样量 1μL

保留时间 12min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 1×10^－10g。

最低检测浓度 果肉0．001mg／kg，果皮0．002mg／kg，土壤0．005mg／kg。

回收率 荔枝皮、荔枝肉和土壤中添加高效氯氟氰菊酯0．005～0．5mg／kg时，平均回收率分别为75．9%～86．9%、88．7%～98．2%和83．5%～96．1%。见表1-12-2。

相对标准偏差 3．7%～8．8%，见表1-12-2。

表1-12-2 荔枝皮、荔枝肉和土壤中高效氯氟氰菊酯添加回收率及相对标准偏差实验结果