花生仁、壳、植株和土壤中残留量检测方法(方法二)

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农业部农药检定所 秦冬梅 朱光艳

样本用丙酮／二氯甲烷混合溶剂提取，花生仁样本用弗罗里硅土柱层析净化；植株、土壤样本用硅胶柱层析净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

振荡器

组织捣碎机

高速匀浆机

旋转蒸发器

层析柱

2．试剂

丙酮、二氯甲烷、石油醚(60～90℃)、乙醚、无水硫酸钠、氯化钠

弗罗里硅土 加3%水减活

硅胶 100～200目，加1．5%水减活

溴氰菊酯标准品

3．检测步骤

3．1 提取

称取20g样本(10g花生仁)于250mL具塞三角瓶中，加入12g氯化钠、30mL水、100mL丙酮和50mL二氯甲烷，匀浆2min(土壤样本振荡提取1h)。静置后，取上清液，加入30g无水硫酸钠摇动1min，静置30min。准确称取100mL(相当于13．3g样本)过装有无水硫酸钠的漏斗，用少量丙酮冲洗，合并滤液，用旋转蒸发器(40℃)减压浓缩至近干，待柱层析净化。

3．2 净化

3．2．1 土壤、植株、花生壳

在层析柱中先加入20mL正己烷，再依次装入2cm无水硫酸钠、1g硅胶和2cm无水硫酸钠，将正己烷液面降至柱内填充物表面。将上述浓缩物移入层析柱中，用2mL、6mL正己烷／甲苯(65∶35，V／V)淋洗，弃去。再用2mL、8mL甲苯洗脱并收集，减压浓缩后，定容待测。

3．2．2 花生仁

在层析柱中先加入20mL石油醚，再依次装入2cm无水硫酸钠、5g弗罗里硅土和2cm无水硫酸钠，将石油醚液面降至柱内填充物表面。将上述浓缩物移入层析柱中，用15mL石油醚淋洗，弃去。再用50mL乙醚／石油醚(1∶4，V／V)淋脱并收集，减压浓缩后，定容待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 HP-1，30m×0．25mm×0．25μm

检测温度 检测器300℃；进样口280℃；柱温150℃，1min，20℃／min，260℃，20min

载气 高纯氮，柱头压20psi，辅助气61mL／min，阳极吹扫7．1mL／min

进样量 1μL

保留时间 21．00min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 6×10^－12g。

最低检测浓度 花生仁0．006mg／kg，花生壳、植株、土壤0．003mg／kg。

回收率 土壤、花生仁、植株和花生壳中添加溴氰菊酯0．01～1．00mg／kg时，平均回收率为78．4%～96．1%，见表1-15-3。

相对标准偏差 0．7%～10．0%，见表1-15-3。

表1-15-3 土壤、植株、花生壳和花生仁中溴氰菊酯添加回收率及相对标准偏差实验结果