糙米、稻壳、植株、土壤和田水中残留量检测方法

---

浙江省农业科学院农产品质量标准研究所 徐浩 吴俐勤

样本用甲醇提取，二氯甲烷萃取，SPE-C₁₈柱净化，液相色谱法(UV)测定。

1．主要仪器及设备

高效液相色谱仪 紫外检测器(UV)

组织粉碎机

台式恒温振荡器

旋转蒸发器

恒温水浴锅

SPE-C₁₈柱 500mg／6mL

2．主要试剂

甲醇、石油醚(60～90℃)、二氯甲烷、无水硫酸钠、氯化钠

醚黄隆标准品

3．检测步骤

3．1 提取

取10～50g样本置于500mL具塞三角烧瓶中，加入甲醇80mL，振荡提取30min(转速20r／min，恒温20℃)，滤纸过滤。滤液转入500mL分液漏斗中。

田水样本直接过滤于500mL分液漏斗中。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

在分液漏斗中加入150mL5%氯化钠水溶液，用石油醚40mL、30mL、30mL洗涤，弃去石油醚相。水相中加入2mL7．5%磷酸溶液，用二氯甲烷50mL、40mL、30mL萃取。合并二氯甲烷相，经无水硫酸钠脱水后，用旋转蒸发器(40℃)浓缩至干。

3．2．2 柱净化

用5mL甲醇预淋洗SPE-C₁₈柱，用2mL甲醇溶解残留物并转移至柱上，再用4mL甲醇／水(1∶1，V／V)洗脱。收集所有6mL洗脱液，用旋转蒸发器浓缩至干，用甲醇定容，待测。

3．3 液相色谱测定

检测器 UV

波长 250nm

色谱柱 SUPELCCSIL LC₁₈，15cm×4．6mm，5μm

流动相 甲醇／水／缓冲溶液(4∶3∶3，V／V／V)

流速 0．8mL／min

进样量 20μL

保留时间 5．3min

4．结果计算

外标(峰高)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 2．0×10^－9g。

最低检测浓度 糙米0．01mg／kg，稻壳0．05mg／kg，稻秆0．05mg／kg，稻苗0．027mg／kg，土壤0．01mg／kg，田水0．005mg／L。

回收率 田水、土壤、秧苗、稻秆及稻壳中添加醚磺隆0．10～5．00mg／kg时，平均回收率分别为68．9%～83．1%、69．3%～84．6%、74．3%～84．7%、78．6%～92．4%及74．8%～94．7%；糙米中添加醚磺隆0．10～0．50mg／kg时，平均回收率为73．4%～81．2%。见表3－10－1。

相对标准偏差 3．5%～9．5%，见表3-10-1。

表3-10-1 田水、土壤、稻苗、稻秆、稻壳、糙米中醚磺隆添加回收率及相对标准偏差实验结果