糙米、植株和土壤中残留量检测方法

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农业部农药检定所 龚勇 高晓辉

糙米、植株、土壤样本用丙酮提取，中性氧化铝柱层析净化，用气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

振荡器

组织捣碎机

粉碎机

旋转蒸发器

层析柱 10mmi．d．×220mm，带聚四氟乙烯旋塞

2．主要试剂

丙酮、二氯甲烷、石油醚(60～90℃)、乙醚

中性氧化铝 100～200目，130℃烘烤4h，分别用8%和17%水减活

3．检测步骤

3．1 提取与液-液分配

3．1．1 糙米

称取20g粉碎的糙米样本，加入80mL80%丙酮溶液，浸泡过夜，过滤。滤渣加50mL×280%丙酮溶液，振荡提取，每次1h，过滤。合并滤液，浓缩至50mL。加300mL水和60mL饱和氯化钠溶液，用50mL×3石油醚萃取，合并石油醚相，浓缩至约5mL，待柱层析净化。

3．1．2 植株

称取20g粉碎的植株样本，加100mL80%丙酮溶液，浸泡过夜，过滤。滤渣用80%丙酮溶液80mL×2，振荡提取，每次30min，过滤。合并滤液，取130mL合并后的滤液(相当于10g样本)，浓缩至约50mL。加300mL水和60mL饱和氯化钠水溶液，用50mL×3石油醚萃取。合并石油醚相，浓缩至干，待柱层析净化。

3．1．3 土壤

称取50g样本，加150mL丙酮，震荡提取1h，过滤。滤液浓缩至50mL，加300mL水和60mL饱和氯化钠溶液，用50mL×3石油醚萃取，合并石油醚相，浓缩至5mL，待柱层析净化。

3．2 柱层析净化

3．2．1 糙米、土壤

层析柱中依次装入2cm无水硫酸钠、6g中性氧化铝(17%水减活)和2cm无水硫酸钠2cm，用石油醚预淋。将待净化溶液转入柱中，用100mL石油醚淋洗，弃去。用50mL石油醚∶乙醚(9∶1，V／V)洗脱。收集洗脱液，浓缩至干，用正己烷定容至1mL，待测。

3．2．2 植株

层析柱中依次装入2cm无水硫酸钠、6g中性氧化铝(8%水减活)和2cm无水硫酸钠，用石油醚预淋。用20mL石油醚待净化液转入柱内，用30mL石油醚∶乙醚(9∶1，V／V)淋洗，弃去。再用70mL石油醚∶乙醚(9∶1，V／V)洗脱。收集洗脱液，浓缩至干，用石油醚定容至1mL，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 3mmi．d．×2m玻璃柱，3%OV-17／Chromosorb W HP，80～100目

检测温度 柱温210℃；进样口260℃；检测器280℃

载气 高纯氮，65mL／min

进样量 1μL

保留时间 6．0min

4．结果计算

外标(峰高)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 5×10^－11g。

最低检测浓度 糙米0．01mg／kg，植株0．02mg／kg，土壤0．005mg／kg。

回收率 添加糙米、植株和土壤中添加异丙甲草胺0．05～5．0mg／kg时，平均回收率为86．0%～107．6%。见表3-24-1。

相对标准偏差 1．1%～7．1%，见表3-24-1。

表3-24-1 糙米、植株和土壤中异丙甲草胺添加回收率及相对标准偏差实验结果