番茄和土壤中残留量检测方法

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云南省农业科学院植物保护研究所 张雪燕 陈静 尚慧 吴迪

样本用乙腈提取，硅胶柱层析净化，气相色谱法(ECD)检测。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

食品切碎机

匀浆器

离心机

旋转蒸发器

层析柱内 径10mm

2．主要试剂

乙腈、甲苯、石油醚、无水硫酸钠、氯化钠

层析用硅胶130℃活化5h以上存放于干燥器中，加1．5%水减活

乙烯菌核利标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 番茄

称取10．0g切碎混匀的样本，置于50mL离心管中，加入20mL乙腈，匀浆提取30s。在3000r／min转速下离心3min。将上清液倒入一具塞试管中，加3g氯化钠，盖上塞子后剧烈振摇1min，静置10min以上分层。准确吸取10mL上层乙腈提取液至25mL烧杯中，氮气吹干，用石油醚溶解残留物并定容至10mL，待柱层析净化。

3．1．2 土壤

称取10g过40目筛的土壤于250mL具塞三角瓶中，加10g无水硫酸钠混匀。加入80mL丙酮／石油醚(1∶4，V／V)浸泡过夜，振荡提取1h，过滤。滤渣再加60mL提取剂，振荡提取0．5h，过滤。用30mL提取液清洗三角瓶和滤渣。合并滤液于250mL浓缩瓶中，用旋转蒸发器浓缩至近1mL，氮气吹干，用石油醚溶解残留物并定容至10mL，待柱层析净化。

3．2 净化

在层析柱内依次装入2cm无水硫酸钠、3g硅胶和2cm无水硫酸钠，用石油醚预淋。准确吸取2mL3．1．1或3．1．2样本提取液于柱上，用20mL石油醚／甲苯(65∶35，V／V)淋洗，弃去。用20mL甲苯洗脱，收集洗脱液，浓缩定容至适当体积，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 HP-1，25m×0．32mm×0．52μm石英毛细管柱

检测温度 进样口270℃；检测器300℃；柱温120℃，1min，15℃／min，210℃，2℃／min，220℃，5min

载气 高纯氮，5mL／min

进样体积 1μL(不分流进样) μ1(微升)

保留时间 8．4min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 2×10^－12g。

最低检测浓度 番茄0．01mg／kg，土壤0．004mg／kg。

回收率 番茄中添加乙烯菌核利0．1～5．0mg／kg时，平均回收率为88．6%～92．8%；土壤中添加乙烯菌核利0．01～1．0mg／kg时，平均回收率为88．1%～90．8%。见表2-33-1。

相对标准偏差 3．7%～10．0%，见表2-33-1。

表2-33-1 番茄和土壤中乙烯菌核利添加回收率及相对标准偏差实验结果