字词 | 番茄和土壤中残留量检测方法 |
类别 | 中英文字词句释义及详细解析 |
释义 | 番茄和土壤中残留量检测方法
天津市农业科学院中心实验室 郭永泽 张玉婷 刘凤来 宋淑荣 石守良 样本用酸化丙酮提取,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱法(ECD)测定。 1.主要仪器及设备 气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD) 样品粉碎机 空气浴振荡器 旋转蒸发器 2.主要试剂 丙酮(重蒸)、正己烷(重蒸)、二氯甲烷(重蒸)、石油醚(重蒸)、乙腈(重蒸)、甲苯(重蒸) 弗罗里硅土(Florisil) 60~100目,130℃烘5h,加5%水减活 百菌清标准品 3.检测步骤 3.1 提取 称取20g样本于三角瓶中,加入100mL丙酮/硫酸/水(51∶1∶1,V/V/V),振荡提取2h,放置过夜,用布氏漏斗抽滤。用20mL丙酮洗涤瓶和残渣3次,合并滤液和洗液,用旋转蒸发器浓缩除去丙酮。 3.2 净化 3.2.1 液-液分配 残余液用0.4mol/L硫酸氢钠水溶液和稀硫酸调至pH4.5,定量转移至分液漏斗中,用50mL×3石油醚萃取。合并石油醚相,浓缩至约2mL,再用空气吹至微干。残余物用石油醚/二氯甲烷(4∶1,V/V)溶解并定容至5mL。 3.2.2 柱层析净化 在层析柱中依次装入1.5cm无水硫酸钠、5g弗罗里硅土和1.5cm无水硫酸钠,用10mL石油醚预淋。将上述溶液转移至柱中,用30mL石油醚/二氯甲烷(4∶1,V/V)淋洗,弃去。再用30mL正己烷/二氯甲烷/乙腈(97∶100∶3,V/V/V)洗脱,收集洗脱液,用旋转蒸发器浓缩至近干,用甲苯定容至4mL,待测。 3.3 气相色谱法测定 检测器 ECD 色谱柱 Φ3mm×2m玻璃柱,2%OV-17/ChromosorbWHP(80~100目) 检测温度 柱温210℃;进样口260℃;检测器260℃ 载气 高纯氮,60mL/min 保留时间 1.78min 4.结果计算 外标(峰面积)-标准曲线法定量 5.灵敏度、准确度和精确度 最小检出量 5.4×10-12g。 最低检测浓度 0.001mg/kg。 回收率 番茄和土壤中添加百菌清0.5~10.0mg/kg时,平均回收率分别为88.4%~91.8%和87.7~94.0%。见表2-4-1。 相对标准偏差 1.6%~5.7%,见表2-4-1。 表2-4-1 番茄和土壤中百菌清添加回收率及相对标准偏差实验结果 |
随便看 |
|
文网收录3541549条中英文词条,其功能与新华字典、现代汉语词典、牛津高阶英汉词典等各类中英文词典类似,基本涵盖了全部常用中英文字词句的读音、释义及用法,是语言学习和写作的有利工具。