甘蓝和土壤中残留量检测方法

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天津市农业科学院中心实验室 郭永泽 张玉婷 刘凤来 宋淑荣 石守良

样本用丙酮提取，中性氧化铝柱层析净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

样品粉碎机

空气浴振荡器

旋转蒸发器

层析柱

2．主要试剂

石油醚(60～90℃，重蒸)、丙酮(重蒸)、乙酸乙酯(重蒸)、乙醚(重蒸)

氢氧化钠、无水硫酸钠、氯化钠

中性氧化铝 100～200目，450℃处理4h，使用前130℃处理4h，3%水减活

高效氟氯氰菊酯标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 甘蓝

称取10g切碎的甘蓝于具塞三角瓶中，加入80mL丙酮，振荡30min，浸泡过夜。过滤，滤渣用40mL丙酮分3次洗涤并过滤，合并滤液。

3．1．2 土壤

称10g样本于具塞三角瓶内，加50mL石油醚／乙醚(1∶1，V／V)，振荡30min，浸泡过夜。抽滤，用30mL石油醚／乙醚(1∶1，V／V)分3次洗涤滤渣。合并滤液经无水硫酸钠脱水，浓缩至近干，待柱层析净化。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

在甘蓝提取液中加入150mL10%氯化钠溶液，用80mL、30mL石油醚萃取两次，每次2min。合并石油醚相，用100mL10%氯化钠溶液洗涤。弃去水相，石油醚相经无水硫酸钠脱水后浓缩至近干，待柱层析净化。

3．2．2 柱层析净化

在层析柱中依次装入2g无水硫酸钠、4g中性氧化铝和2g无水硫酸钠，用20mL石油醚预淋。将上述浓缩液用石油醚转移至柱中，然后用石油醚／乙酸乙酯(100∶1，V／V)淋洗。弃去前10mL，收集后70mL洗脱液，浓缩至近干，用石油醚定容至4mL，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 1．5m×3mm玻璃柱，2%OV-101／ChromosorbWAW-DMCS，80～100目

检测温度 柱温250℃；进样口280℃；检测器280℃

载气 高纯氮，70mL／min

保留时间 2min5s

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 7．7×10^－12g。

最低检测浓度 甘蓝和土壤均为0．003mg／kg。

回收率 甘蓝和土壤中添加高效氟氯氰菊酯0．05～1．00mg／kg时，平均回收率分别为86．9%～92．2%和87．6%～92．3%。见表1-11-1。

相对标准偏差 2．7%～5．8%，见表1-11-1。

表1-11-1 甘蓝和土壤中高效氟氯氰菊酯添加回收率及相对标准偏差实验结果