梨和土壤中残留量检测方法

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安徽化工研究院化工部农药工程技术中心 熊传武 万宇 王军 王美瑜

样本用乙腈提取，中性氧化铝柱层析净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

真空旋转蒸发器

调速多用振荡器

层析柱

2．主要试剂

石油醚(重蒸)、无水乙醇(重蒸)、乙腈(重蒸)、乙醚(重蒸)、中性氧化铝

苯醚甲环唑标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 梨

称取20g匀浆后的样本于三角烧瓶中，加50mL乙腈浸泡过夜，振荡提取2h。用装有40g无水硫酸钠的漏斗过滤，并用60mL乙腈分3次洗涤三角烧瓶和滤渣。合并滤液，40℃减压浓缩至1mL，自然蒸发近干后，待净化。

3．1．2 土壤

称取20g样本于三角烧瓶中，加50mL乙腈浸泡过夜，振荡提取2h，用装有5g无水硫酸钠的漏斗过滤，并用30mL乙腈分3次洗涤三角烧瓶和滤渣。40℃减压浓缩至1mL，自然蒸发近干后，待净化。

3．2 净化

在层析柱内加10mL石油醚，然后依次加入2cm无水硫酸钠、5g中性氧化铝和2cm无水硫酸钠，排放石油醚使液面降至柱顶。用50mL石油醚／乙醚(1∶1，V／V)的混合液分3次转移样本上柱并洗脱，收集全部洗脱液，浓缩至近干。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 毛细管色谱柱(25m×0．53mm)

检测温度 柱温255℃；进样口280℃；检测器300℃

载气 高纯氮16mL／min，尾吹8mL／min

进样量 1μL

保留时间 5．7min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 2×10^－11g。

最低检测浓度 梨0．02mg／kg，土壤0．025mg／kg。

回收率 梨和土壤中添加苯醚甲环唑0．04～0．40mg／kg时，平均回收率分别为89．0%～94．2%和88．3%～92．3%，见表2-6-1。

相对标准偏差 2．2%～9．1%，见表2-6-1。

表2-6-1 梨和土壤中苯醚甲环唑添加回收率及相对标准偏差实验结果