柑橘和土壤中残留量检测方法

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浙江省农业科学院农产品质量标准研究所 李康 李振

样品用丙酮提取，石油醚液-液分配，弗罗里硅土柱层析净化，液相色谱法(DAD)检测。

1．主要仪器及设备

液相色谱仪 二极管阵列检测器(DAD)

台式恒温振荡器(±2℃)

旋转蒸发器

数显恒温水浴锅

循环水真空泵

层析柱

2．主要试剂

甲醇(色谱纯)、丙酮、石油醚(60～90℃)、乙酸乙酯、甲醇、氯化钠、无水硫酸钠

弗罗里硅土 60～100目，加3%水减活

亚沸重蒸水 过Φ50mm滤膜

苄螨醚标准品

3．检测步骤

3．1 提取

称取20g匀浆橘皮、橘肉或土壤(过粗筛)，用100mL丙酮振荡提取两次(60min、40min)，过滤，合并。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

将滤液转入500mL分液漏斗中，加150mL5%氯化钠溶液，用100mL石油醚萃取两次，合并石油醚相，经无水硫酸钠滤入250mL圆底烧瓶中，浓缩至近干。

3．2．2 柱层析净化

用10mL石油醚分3次将样品转移至填充有3g弗罗里硅土的层析柱上，用石油醚／乙酸乙酯(99∶1，V／V)分两次淋洗，弃去前10mL淋洗液，收集后20mL洗脱液，浓缩至干。用甲醇定容至5mL，待测。

3．3 液相色谱法测定

检测器 DAD

波长 检测206nm，参比360nm

色谱柱 Hypersil ODS柱(带预柱)，250mm×4．0mm

流动相 甲醇／水(95∶5，V／V)

流速 0．5mL／min

柱温 40℃

进样量 20μL

保留时间 5min19s

4．结果计算

外标(峰高)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 2×10^－9g。

最低检测浓度 橘皮0．01mg／kg，橘肉0．07mg／kg，土壤0．07mg／kg。

回收率 橘皮、橘肉和土壤中添加苄螨醚0．05～0．50mg／kg时，平均回收率分别为97．6%～100．0%、91．9%～99．4%和99．7%～104．1%，见表1-20-1。

相对标准偏差 1．3%～4．1%，见表1-20-1。

表1-20-1 橘皮、橘肉和土壤中苄螨醚添加回收率和相对标准偏差实验结果